探析高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分药物对映体

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1、浙江工业大学硕士学位论文高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分药物对映体姓名：李成平申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：施介华20031101脚}c二共大争砚士掩丈高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分药物对映体摘要许多药物对映体由于其空间结构的差异，导致其药理、药效上有很大的不同。因此，对这些对映体的拆分分析具有非常重要的意义。在过去二十多年里，利用高效液相色谱进行对映体光学拆分已取得了巨大的进展，成为测定光学纯度和获得光学纯药物的确实可行的方法。本文分别以高效液相色谱手性流动相添加剂法对麻黄碱，对经基苯甘氨酸甲酷，美托洛尔，布洛

2、芬对映体的拆分作了研究。本论文的第一部分对高效液相色谱拆分对映体进行了评述，介绍了两种高效液相色谱手性拆分方法、手性选择剂类型及其最新发展。本论文的第二部分介绍了高效液相色谱分离的基本原理及手性拆分对映体的机理。本论文的第三至第六部分介绍了高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分麻黄碱、对经基苯甘氨酸甲醋、美托洛尔、布洛芬对映体。以3一环糊精、轻丙基_0一环糊精作为手性流动相添加剂在C8柱上，成功地拆分了麻黄碱、对经基苯甘氨酸甲酷、美托洛尔。布洛芬对映体。考察了流动相的组成、pH值、流速以及手性流动相添加剂的浓度对拆分选择性的影响。建立

3、了p一环糊精，轻丙基一p一环糊精手性流动相添加剂法拆分麻黄碱、对经基苯甘氨酸甲酷、美托洛尔、布洛芬对映体的方法。浙a工鸿大争硕士份文本论文的第七部分介绍了美托洛尔片剂含量的高效液相色谱法测定，选用AgilentEclipseXDB-CS柱，以甲醇:水=60:40为流动相，建立了测定美托洛尔含量的高效液相色谱法。本法简便、准确、快速。线性范围:0.5一400Pg·mL-'(r二0.9998)。平均回收率为100.5%,RSD=1.56%(n=5)。有利于美托洛尔的质量控制。关键词:HPLC，手性流动相添加剂，0一环糊精，经丙基一0一

4、环糊精对映体拆分，麻黄碱，对轻基苯甘氨酸甲酷，布洛芬，美托洛尔浙A工业大学硕士份文HIGHPERFORMANCELIQUIDCHROMATOGRAPHICSEPARATIONOFDRUGENANTIOMERUSINGCHIRALMOBILEPHASEADDITIVESABSTRACTManychiraldrugsmaydifferintheirpharmacologicalactivitiesduetothediferenceofstereochemistry.Therefore，rapidandsensitivemethodsf

5、ortheresolutionandquantificationoftheindividualopticallypureenantiomersareofgreatimportance;chromatographicmethodsonboththeanalyticalandpreparativescalehavebecomeofconsiderableinterestinrecentyears.Particularlyinthepast20years,opticalresolutionbyhigh-performanceliquid

6、chromatography(HPLC)hasprogressedrapidly,andhasbecomeapracticalandusefulmethodnotonlyfordeterminingopticalpuritybutalsoforobtainingopticalisomers.Inthispapertheseparationofsomeenantiomericbasicdurgs,insecticides(suchasfenvalerate，triadimenol)andsec-phenethylalcoholhas

7、beeninvestigatedbymeansofchiralmobilephaseadditive(CMPA)orbythe浙江工店大攀项士冷文useofchiralstationaryphases(CSP)respectively.InpartI，areviewonchiralresolutionbyhigh-performanceliquidchromatography(HPLC)ispresented.Basically,twodifferentapproachesfortheliquidchromatographyres

8、olutionofenantiomersandthetypesofchiralselectorareintroduced.Thisreviewalsodealswiththedevelopmentandpresentstateofchiralsel