HPLC手性流动相添加剂法拆分美索巴莫对映体.pdf

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1、第28卷第3期化学研究与应用Vo1．28，No．32016年3月ChemicalResearchandApplicationM82"．，2016文章编号：1004-1656(2016)03-o416-o4HPLC手性流动相添加剂法拆分美索巴莫对映体翟明翠，苏立强，王颖，张鹏旭(齐齐哈尔大学化学与化学工程学院，黑龙江齐齐哈尔161006)摘要：建立了以羧甲基．环糊精(CM-／3-CD)作为手性流动相添加剂，高效液相色谱拆分美索巴莫对映体的方法。在C色谱柱上，系统考察了手性添加剂的种类及浓度、有机修饰剂的种类及含量、流动相pH值和

2、流速等因素对拆分的影响，确定了最佳色谱分离条件：流动相为甲醇一乙腈一水(体积比为25：63：l2)，CM．B．CD浓度为O．6g·L’。，pH=4．16(用三乙胺-冰乙酸调节)，流速为0．4mL·min～，检测波长为220am。该方法拆分美索巴莫对映体，方法简便、经济、重现性好。关键词：高效液相色谱；手性流动相添加剂；羧甲基．B．环糊精；拆分；美索巴莫对映体、中图分类号：0657．7文献标志码：AEnantiomericseparationofmethocarbamolbyHPLCwithchiralmobilephasead

3、ditivesZHAIMing-hui，SULi—qiang，WANGYing，ZHANGPeng-X12(CollegeofChemistryandChemicalEngineering，QiqiharUiniversity，Qiqihar161006，China)Abstract：TheenantiomerieseparationofmethocarbamolwasestablishedbyHPLCusingthecarboxymethyl—B·-cyelodextrin(CM--CD)aschiralmobilephas

4、eadditive．Theinfluencesoftypeandconcentrationofchiralmobilephaseadditive，thetypeandconcen-trationoforganicmodifier，thepHvalueandtheflowrateontheenantiomersseparationwereinvestigatedsystematicallyonaC18column．Theoptimalconditionsofseparationmethocarbamolenantiomerswe

5、reobtainedwhenthemobilephaseconsistofmethanol-acetonitrile—water25：63：12(WWV)，containingO．6g-L～CM-B-CD，pH=4．16(adjustedbytriethylamine-,glacialaceticacid)，attheflowrateofO．4mL·min～．Thedetectionwavelengthwassetat220nm．Themethodwassimple．economicandconsiderablyre—prod

6、ucible．Keywords：HPLC；chiralmobilephaseadditive；carboxymethyl-fl—cyetodextrin；separation；methoearbamolenantiomers美索巴莫(methocarbamo1)，化学名(3一(2一甲性衍生化试剂法、毛细管电泳法。和超临界流氧苯氧)一1，2-丙i二醇氨基甲酸酯)，中枢性肌肉松体色谱法J。弛药，常用于肌肉扭伤、腰肌劳损、坐骨神经痛等本文使用C。色谱柱，以羧甲基．环糊精作为病的辅助治疗¨I2J，在美容手术中使用也可明显缓手性流动相添

7、加剂，采用高效液相色谱手性流动解疼痛J，其结构式见图1，有一个手性碳原子，现相添加剂法，拆分美索巴莫对映体，在优化色谱条在临床上仍以消旋体形式给药。目前，美索巴莫的测定方法有高效液相色谱法引，拆分方法有手件下，实现了美索巴莫对映体的良好分离。收稿13期：2015-04-20；修回日期：2015-07—15基金项目：黑龙江省教育厅项目(12531757)资助联系人简介：苏立强(1962一)，女，教授，主要从事色谱理论与应用研究。E-mai

8、：slq202@163．conl第3期翟明犟，等：HPLC手性流动相添加剂法拆分关索巴莫对

9、映体417分离。本实验分别以-环糊精(卢一CD)和羧甲基-一环糊精作为手性添加剂对美索巴莫进行了拆分研究。205图1美索巴莫分子结构式Fig．1Chemicalstructureofmethoearbamoll64123>E821实验部分4lO●1．1仪器与试剂高效液相色谱系