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《羧甲基-β-环糊精手性流动相添加剂法分离盐酸美西律对映体.pdf》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第28卷第12期化工时刊Vo1.28,No.122014年12月ChemicalIndustryTimesDec.12.2014doi:10.3969/j.issn.1002—154X.2014.12.003羧甲基一I3一环糊精手性流动相添加剂法分离盐酸美西律对映体于浩苏立强翟明翠张维冰(齐齐哈尔大学化学与化学工程学院,黑龙江齐齐哈尔161006)摘要以羧甲基一p一环糊精(CM—B—cD)作为手性流动相添加剂,于c。柱上建立了高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分盐酸美西律对映体的方法。系统的考察了流动
2、相中的添加剂的浓度、有机修饰剂、pH值以及流速对拆分的影响。色谱分离条件:流动相为甲醇、乙腈、水,体积比为15:70:15,其中CM—B—CD的浓度为0.5g/L,pH值为4.28(用三乙胺和冰乙酸调节),流速为0.3mL/min,检测波长为212nm,盐酸美西律对映体最佳分离。关键词羧甲基一B一环糊精手性流动相添加剂高效液栩色谱盐酸美西律对映体EnantiomerSeparationofMexiletineHydr0chl0ridewithCarboxymethyl-CyclodextrinasC
3、hiralMobilePhaseAddtiveYuhaoSuLiqiangZhaiMinghuiZhangWeibing(CollegeofChemistryandChemicalEngineering,QiqiharUiniversity,HeilongjiangQiqihar161006)AbstractSeparationofMexiletinehydrochlorideenantiomersbyHPLCwasestablishedonCl8columnusingthecarboxymethy
4、l—B—cyclodextrin(CM一13一CDinshort)aschiralmobilephaseadditive.Theinfluencesofconcentrationofchiralmobilephaseadditive,theorganicmodifier,thepHvalueandtheflowrateontheenantiomersseparationwereinvestigatedsystematically.Thebetterseparationwasachievedwhent
5、hemobilephaseconsistofmethanol——acetoni—trile—water15:70:15(),pH=4.28(adjustedbytriethylainine—glacialaceticacid),containing0.5g·L~CM一8CD,attheflowrateof0.3mL·min~.Thedetectionwavelengthwassetat212nm.KeywordsCM—B.CDchiralmobilephaseadditiveHP[Cmexileti
6、nehydrochlorideenaritiomer目前,使用的合成与半合成药物中有60%具有阻滞药,主要用于急、慢性室性心律失常的治疗,手性中心,手性药物越来越多的应用在各种疾病的治如室J眭早博、室性心动过速等病,此外,盐酸美两律治疗上¨,并取得了很好的疗效。手性药物在医药市疗慢性支气管炎也有很好的效果引。其结构式见场上占有很重要的地位,但是,手性药物的两个对映图1,目前,该药临床上仍然以消旋体形式给药。体可能具有不同的药理作用或者可能产生毒副作用,因此,尹l生药物对映体的分离成为药物分析领域中广
7、泛研究的课题之一。.HCl盐酸美西律(Mexiletinehydrochloride)化学名l图1盐酸美西律的分子结构式一(2,6一二甲基苯氧基)一2一丙胺盐酸盐,钠通道Fig.1ChemicalstructureofSynephrine收稿日期:2014—10—30基金项目:黑龙汀省教育厅项目(12531757)作者简介:于浩(1990~).男,硕士,从事色谱理论与应用研究。通讯联系人:苏立强(1962一),女,教授,从事色潜理沦与应用研究,slq202@163-rI,m于浩等羧甲基串-环糊精手性
8、流⋯··2014.Vo1.28,No.12墨墨圃环糊精类添加剂因为没有毒性、立体选择性强、15,其中含0.5g/L羧甲基一13一环糊精,用三乙胺和性能稳定等优点在HPLC手性流动相添加剂法中被冰乙酸调节pH值为4.28;流速:0.2mL/min;紫外检广泛使用。改性后的B.环糊精在水中的溶解度增测波长:212nm;进样量:2L。大,而且边缘引入的其它基团使空腔高度增加,使其目结墨皇过诠与手性药物的包合作用增强,手性识别能力提高。本文以羧甲基一13一环糊精(CM—B.C
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