环糊精衍生物类手性固定相制备及对映体分离的研究

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2、送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本人授权浙江工业大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。本学位论文属于1、保密口，在年解密后适用本授权书。2、不保密酉。(请在以上相应方框内打“4")日期：≥一年十月坫日日期：z"。年厂月2，阳环糊精衍生物类手性固定相的制备及对映体分离研究精衍生物类手性固定相的制备及对映体分离研究摘要手性药物和农药的一系列对映异构体通常具有不同的生物活性和毒性，甚至具有潜在的相反的药物反应，因此

3、手性药物和农药对映体的分离与制备研究具有重要意义。本论文利用高效液相色谱和超临界流体色谱，分别在自制的键合型环糊精型手性柱和商品化多糖、大环抗生素和环糊精型手性柱上进行了几种典型手性药物和农药对映体拆分研究，并探讨了其手性分离机理。研究工作分三部分：论文第一部分以环糊精为原料，通过Staudinger反应，采用分步制备法制备了全苯异氰酸酯基取代p．环糊精键合硅胶手性固定相。对自制的手性固定相进行红外表征。论文第二部分在自制环糊精型手性柱上研究了三种手性化合物4．，5．，6。甲氧基黄烷酮的分离。考察了流

4、动相中极性添加剂种类和浓度对手性分离的影响。并对手性识别机理进行了探讨，认为兀-兀作用，氢键作用和包和作用是上述三种甲氧基黄烷酮在手性固定相上保留与手性识别的书要因素。论文第三部分在高效液相色谱和超临界流体色谱两种体系下在三种商品化多糖手性柱ChiralcelOD．H，ChiralpakAD-H和ChiralpakIB，两种商品化抗生素类手性柱ChirobioticV和ChirobioticT以及一浙江工业大学硕士学位论文环糊精衍生物类手性固定相的制备及对映体分离研究种商品化环糊精手性柱Nucleod

5、ex13-PM上拆分了三种新型烟碱类手性农药(化合物1，2和3)。考察了流动相中极性添加剂种类、浓度和温度对手性分离的影响。其中化合物l和2可在ChiralcelOD．H，ChiralpakAD．H和ChiralpakIB上获得分离。然而化合物3只能在ChiralcelOD．H柱上实现基线分离。在两种商品化抗生素类手性柱上化合物2和3获得了部分分离。而在Nucleodex13-PM上三种手性化合物都没有获得分离。与高效液相色谱相比，在超临界流体色谱上化合物l和2获得了更短的分离时间。关键词：手性固定相

6、，环糊精，多糖衍生物，烟碱类农药，对映体分离浙江工业大学硕士学位论文ⅡABSTRACTThestudiesonseparatingandpurifyingsingleenantiomersofracemicdrugshaveattractedwideattentioninrecentyearsbecausemanyenantiomersofchiralpharmaceuticalsandpesticidesshowdifferentbiologicalactivitiesandtoxicity,SOt

7、heseparationofenantiomersisveryimportant．Theenantioseparationofseveraltypicalchiralpharmaceuticalsandpesticideswasinvestigatedonself-prepared13-cyclodextrin—derivativechiralstationaryphasesandcommercialpolysaccharide-derivative，macrocyclicantibioticandc

8、yclodextrin-basedchiralcolumnsusinghi曲performanceliquidchromatographyandsupercriticalfluidchromatography．Infirstpart，perphenylcarbamoylated13-cyclodextrinCSPwaspreparedstepbystepthroughStaudingerreaction．Theself-preparedchiralsta