多糖和联萘酚衍生的手性固定相的制备与手性识别机理的研究

多糖和联萘酚衍生的手性固定相的制备与手性识别机理的研究

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时间:2019-02-02

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1、相。联萘酚环醚,(9S,10S)-9,10-二氢菲,氢化安息香,萘普生等化合物在自制柱上都有较好的分离效果。4、合成了葡萄糖和联萘酚键合型手性固定相,并对其进行了元素分析、热重分析等表征。手性柱对萘乙醇及联萘酚环醚等化合物有拆分的迹象,分离效果不太理想,键合量还有待提高,还需进一步进行酯化等衍生化反应。关键词:高效液相色谱;手性固定相;对映体分离;手性识别;洗脱顺序反转IIAbstractChiralisoneofthefundamentalpropertiesofnature.ItcomesfromtheGreekword,“cheir”,whichmeans“hands”.The

2、twoenantiomersofchiraldrugmayhavedifferenteffectonlivingorganisms.Inthiscontext,thepreparationofindividualenantiomershasbecomemoreandmoreimportant.Chromatographicenantioseparationonchiralstationaryphases(CSPs)representsoneofthemostdirectandfacileapproachesforthedeterminationofenantiomericpurity

3、andthepreparationofpureenantiomericdrugs.So,thestudyofchiralrecognitionmechanismandthesynthesisofCSPsareveryimportant.Thisarticlemainlydiscussedtheenantioseparationsof1,1'-bi-2-naphthol(BINOL)ontwopolysaccharide-basedCSPs,includingChiralpakIAandChiralcelOD-H.Andthreechiralstationaryphasesweresy

4、nthesized,includingcoatedcellulosetris-cinnamateCSP,bondedbinaphtholandglucoseCSPs.1.InChapterl,theimportanceandthemethodsofchiralseparationwerebrieflyintroduced.TheliteraturesoftwokindsofCSPs,polysaccharidederivativeandPirkletypeCSPs,werebrieflyreviewed.Andthechromatographicparametersandchiral

5、separationtheorywereintroduced.2.Theenantioseparationsof1,1'-bi-2-naphthol(BINOL)wereperformedonpolysaccharide-basedchiralstationaryphases,ChiralpakIAandChiralcelOD-H,undernormal-phasemode.Theeffectsofpolarmodifierinthemobilephaseontheretention,enantioseparationandelutionorderwereinvestigatedin

6、detail.Ontheimmobilizedpolysaccharide-basedchiralstationaryphase,ChiralpakIA,temperature-inducedinversionofelutionorderforBINOLwasobserveddirectly.Whenn-hexane/2-propanol(92/8,v/v)wasusedasmobilephase,temperature-inducedinversionofelutionorderwasobserveddistinctly(Fig.2B).R-BINOLelutedfirstwhen

7、columntemperaturewasbelow0020C,andbeyond45CS-BINOLelutedfirst.Onthecoatedpolysaccharide-basedchiralstationaryphase,ChiralcelOD-H,solvent-inducedreversalofelutionorderforBINOLwasobserved.Whenlinearalcoholswereadopted,R-BINOLwasalwa

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