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《手性固定相HPLC法分离测定匹多莫德对映异构体》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、学报238JournalofChinaPharmaceuticalUniversity2011,42(3):238-241手性固定相HPLC法分离测定匹多莫德对映异构体*章璐幸,殷婷婕,沈卫阳,程燕,蒋翠平,张小艳(中国药科大学分析化学教研室药物质量与安全预警教育部重点实验室,南京210009)摘要建立匹多莫德光学异构体检查的手性固定相HPLC法,为本品的质量控制提供有效的分析方法。色谱条件为CHIRALPAKIA柱(250mm46mm,5m),流动相为甲基叔丁基醚乙腈三氟乙酸(3
2、56502),柱温25,流速为10mL/min,检测波长为210nm。在建立的色谱条件下,匹多莫德与其对映异构体可完全分离。本方法可用于匹多莫德原料中对映异构体的检测。关键词手性固定相高效液相色谱;匹多莫德;CHIRALPAKIA柱中图分类号O657;R917文献标识码A文章编号1000-5048(2011)03-0238-04EnantiomericseparationofpidotmiodbyHPLCusingchiralstationaryphase*ZHANGLu
3、xing,YINTingjie,SHENWeiyang,CHENGYan,JIANGCuiping,ZHANGXiaoyanKeyLaboratoryofDrugQualityControlandPharmacovigilcanceofMinistryofEducation,DepartmentofAnalyticalChemistry,ChinaPharmaceuticalUniversity,Nanjing210009,ChinaAbstractAnHPLCmethodforthedet
4、erminationofthepidotimodenantiomersusingamylosetris(3,5dimethylphenylcarbamate)aschiralstationaryphasewasdevelopedtocontrolthequalityofbulkdrugTheseparationofpidotimodanditsenantiomerswereperformedonaCHIRALPAKIA(250mm46mm,5m)columnatthetemperatur
5、eof25C.Themobilephaseconsistedofmethyltertbutyletheracetonitriletrifluoroaceticacid(356502);theflowrateofthemobilephasewas10mL/minandthedetectionwavelengthwas210nmUndertheestablishedconditions,pidotimodanditsenantiomerscouldbeseparatedcompletel
6、yThismethodcouldbeusedforthedeterminationofthepidotimodenantiomersKeywordsCSPHPLC;pidotimod;CHIRALPAKIAcolumnThisstudywassupportedbytheNationalFoundforFosteringTalentsofBasicScience(NationalUndergraduateInnovationPrograms)(NoJ0630858)匹多莫德(pidoti
7、mod,(4R)3[(2S)(5氧法(CSPHPLC),可有效地监控本品的内在质量。代2吡咯烷基)羰基]四氢噻唑4羧酸,以下简称(4R,2S)PDMD,图1),由意大利Poli化学工业[1]公司研发,是一种化学合成的免疫调节剂,其结[2]构类似二肽,有两个手性中心。由于该药物是以(4R,2S)PDMD构型上市,在合成过程中可能Figure1Chemicalstructureofpidotimod会留有光学异构体杂质,故采用手性分离方法对其1材料原料进行对映异构体
8、的检测。目前尚未见有关该手性药物拆分研究的文献报道。本文建立了匹多莫11试剂德及其对映异构体拆分的手性固定相高效液相色谱(4R,2S)PDMD原料药(批号:20100601、*收稿日期20101207*通讯作者Te:l15251869798Emai:lwyshen@hotmailcom基金项目国家基础科学人才培养基金(国家级大学生实践创新训练计划项目)资助项目(NoJ0630858)第3期章璐幸等:手性固定相HPLC法分离
