hplc法测定匹多莫德含量及其有关物质

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1、晋升网官方域名：www.js120.netHPLC法测定匹多莫德含量及其有关物质作者：朱永琴1，景爱华2，雷万军2作者单位：1.河南省食品药品检验所，河南郑州450003　2.河南科技大学医学技术与工程学院，河南洛阳471003【摘要】目的建立HPLC法测定匹多莫德分散片中匹多莫德含量及其有关物质的方法。方法色谱柱：EclipsePlusC18(4.6mm×250mm,5μm);流动相：0.01mol/L磷酸二氢钠溶液-甲醇-异丙醇(97∶2∶1);流速：1.0mL/min;柱温：30℃;检测波长：

2、210nm。结果　此方法在0.05～20.0mg/mL范围内线性良好，回归方程为A=21624C+15621(r=0.9999)，最小检出量为0.5ng;匹多莫德与酸、碱、过氧化氢氧化产物均有良好的分离;供试品溶液在6h内稳定。结论　本方法简便、灵敏、专属性强，适用于匹多莫德分散片的质量控制。【关键词】高效液相色谱法;匹多莫德;有关物质Abstract：Objective　ToestablishHPLCmethodfordeterminationofPidotimodanditsrelatedsub

3、stances.　Methods　EclipsePlusC18(4.6mm×250mm，5μm)columnwasadoptedwiththemobilephaseof0.01mol/Lsodiumdihydrogenphosphatesolution-methanol-isopropylalcohol(97∶2∶1)ataflowrateof1.0mL/min.Thedetectionwavelengthwassetat210nm.　Results　Thecalibrationcurvewasli

4、nearintherangeof0.05～20.0mg/mL(r=0.9999).Thelimitofdetectionfortheassaywas0.5ng.　Conclusion　Themethodissimple，accurateandsensitive，andcanbeusedtodeterminePidotimodanditsrelatedsubstances.Keywords：HPLC;Pidotimod;relatedsubstances匹多莫德是一种人工合成的免疫刺激剂，虽无直接杀菌

5、及抗病毒作用，但可增强特异性及非特异性免疫功能，临床用于防治儿童反复发作的呼吸道感染，慢性支气管炎等。匹多莫德分散片现行质量标准收载于《中国药典》2005年版二部，其含量测定采用紫外分光光度法，未控制其有关物质。本文参考有关文献，建立了高效液相色谱法测定匹多莫德分散片含量及其有关物质的方法，结果准确可靠，方法准确、高效、简便、快速。1　材料与方法1.1　仪器及试剂Waters2695高效液相色谱仪;Agilent8453紫外可见分光光度计;DELTA-320pH计;匹多莫德分散片对照品(开封制药(集

6、团)有限公司提供，供含量测定用，批号：050303，含量：99.5%);匹多莫德分散片(开封制药(集团)有限公司生产，批号：20050601、20050602、20060603，规格：0.4g/片);甲醇、异丙醇均为优级纯;水为高纯水。2　方法与结果2.1　色谱条件采用Waters2695液相色谱仪;色谱柱：EclipsePlusC18(4.6mm×250mm，5m);流动相：0.01mol/L磷酸二氢钠溶液-甲醇-异丙醇(97∶2∶1);流速：1.0mL/min;柱温：30℃;检测波长：210nm

7、，进样量：5μL。2.2　溶液配制精密称取匹多莫德对照品适量(约25mg)，置25mL量瓶中，加流动相超声溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品储备液;精密量取上述溶液1mL置10mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为含量测定对照品溶液。取匹多莫德分散片20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于匹多莫德12.5mg)，置25mL量瓶中，加流动相超声溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量续滤液取2.0mL置10mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得含量测定供试品溶液。精密称取本品细粉适量(约相当

8、于匹多莫德12.5mg)，置25mL量瓶中，加流动相适量，振摇使溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，制成每毫升约含匹多莫德0.5mg晋升网官方域名：www.js120.net的溶液，作为有关物质检查的供试品溶液。精密量取供试品溶液1.0mL，置100mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，配制成每ml约含匹多莫德5μg的溶液，作为有关物质检查的对照溶液。2.3　专属性实验精密称取匹多莫德分散片细粉适量(约相当于匹多莫德50mg)，置50mL量瓶中，加流动相适