hplc法测定盐酸度洛西汀的含量及有关物质

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1、HPLC法测定盐酸度洛西汀的含量及有关物质【关键词】高效液相色谱法；盐酸度洛西汀；含量；有关物质　　［摘要］目的：建立HPLC法测定盐酸度洛西汀的含量和有关物质。方法：采用ODS2C18（4.6mm×250mm，5μm）色谱柱，流动相为0.025mol/L磷酸二氢钾溶液乙腈甲醇（3∶2∶2），流速为1.0mL/min，检测波长为290nm。结果：在9.0～45.0μg/mL范围内，色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系，r=0.9999；回收率100.2%（RSD=0.75%，n=9），最低检测限4ng/mL。结论：该法准确、简便、灵敏，可用于盐酸度洛西汀的含量测定及有关物质检查

2、。　　［关键词］高效液相色谱法；盐酸度洛西汀；含量；有关物质　　　　DeterminationofcontentsofduloxetinehydrochlorideanditsrelatedsubstancesaceupicalCO.LTD,Chongqing400061,China)　　［Abstract］Objective:ToestablishanHPLCmethodtodetemineduloxetinehydrochlorideanditsrelatedsubstances.Methods:ADiamonsilODS2C18column(4.6mm×250mm,5

3、μm)obilephaseof0.025mol/Lpotassiumdihydrogenphosphateacetonitrilemethol(3∶2∶2)atthedetection.ThefloL/min.Results:ThecalibrationcurveL,r=0.9999.Theaveragerecoveryinimumdetectionamountofduloxetinehydrochlorideethodisaccurate,simpleandsensitive,anditcanbeusedfortheassayorrelatedsubstancescont

4、rolofduloxetinehydrochloride.　　［KeyonsilODS2C18柱（4.6mm×250mm，5μm）；流动相：0.025mol/L磷酸二氢钾溶液乙腈甲醇（3∶2∶2）；流速：1.0mL/min；检测波长：290nm；进样量：20μL。在此色谱条件下，空白辅料对测定无干扰，盐酸度洛西汀色谱峰的理论塔板数为4534，主峰的保留时间约为8min，见图1。　　图1盐酸度洛西汀色谱图　略　　2.2标准曲线取盐酸度洛西汀对照品45.0mg，精密称定，置100mL量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。分别精密量取该溶液2.0、4.0、6.0、8.0、10.

5、0mL置100mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，制成系列溶液。在上述色谱条件下，精密量取以上溶液各20μL注入液相色谱仪，记录色谱图。以峰面积A对浓度C进行线性回归，回归方程为：A=49432.5C+1951.81，r=0.9999（n=6）。结果表明盐酸度洛西汀浓度在9.0～45μg/mL范围内线性关系良好，在信噪比S/N=3时，最低检测限为4ng。　　2.3稳定性试验取含量测定项下的同一份供试品溶液，在上述色谱条件下，室温下放置0、2、4、8、16、24h后测定峰面积，结果显示供试品溶液的峰面积基本一致（RSD=0.21%），说明溶液在室温下24h内稳定。　　2.4

6、精密度试验取含量测定项下的同一份供试品溶液，在上述色谱条件下自动连续进样6次，结果峰面积RSD=0.32%。　　2.5峰纯度检测取盐酸度洛西汀胶囊样品测定项下的供试品溶液，用SPDM10Avp二极管阵列检测器对主峰的起点、顶点和终点进行峰纯度检测，结果主峰的纯度因子为1.0000，表明胶囊中的辅料和杂质对盐酸度洛西汀的含量测定无干扰。　　2.6回收率试验按处方标示量的80%、100%和120%进行回收试验。分别取盐酸度洛西汀对照品约24、30、36mg，精密称定后置100mL容量瓶中，按处方量加入空白辅料，流动相溶解并稀释至刻度，精密量取10mL置100mL容量瓶中，流动相

7、稀释至刻度，摇匀，照样品测定项下的方法，依法测定，结果平均回收率100.2%（RSD=0.75%，n=9）。　　2.7样品测定精密称取盐酸度洛西汀30mg，加流动相溶解并定量稀释制成30μg/mL的溶液，作为供试品溶液（1）。取盐酸度洛西汀胶囊10粒，精密称定，取出内容物，囊壳拭净后再精密称定，求出平均装量。精密称取内容物适量（约相当于盐酸度洛西汀30mg），置100mL量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10mL置100mL量瓶中，加流动相并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液（2）。另精密称