HPLC法测定盐酸度洛西汀的含量及有关物质.doc

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1、HPLC法测定盐酸度洛西汀的含量及有关物质【关键词】高效液相色谱法；盐酸度洛西汀；含量；有关物质　　［摘要］目的：建立HPLC法测定盐酸度洛西汀的含量和有关物质。方法：采用ODS2C18（4.6mm×250mm，5μm）色谱柱，流动相为0.025mol/L磷酸二氢钾溶液乙腈甲醇（3∶2∶2），流速为1.0mL/min，检测波长为290nm。结果：在9.0～45.0μg/mL范围内，色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系，r=0.9999；回收率100.2%（RSD=0.75%，n=9），最低检测限4ng/mL。结论：该法准确、简便、灵敏，可用于盐酸度洛西汀的含量测定及有关物质

2、检查。　　［关键词］高效液相色谱法；盐酸度洛西汀；含量；有关物质　　　　DeterminationofcontentsofduloxetinehydrochlorideanditsrelatedsubstanceswithHPLC　　ZHUOZhi1,WANGQing2　　(1.ChongqingInstituteForDrugControl,Chongqing401121,China;2.ChongqingShenghuaxiPharmaceupicalCO.LTD,Chongqing400061,China)　　［Abstract］Objective:Toestab

3、lishanHPLCmethodtodetemineduloxetinehydrochlorideanditsrelatedsubstances.Methods:ADiamonsilODS2C18column(4.6mm×250mm,5μm)wasusedwiththemobilephaseof0.025mol/Lpotassiumdihydrogenphosphateacetonitrilemethol(3∶2∶2)atthedetectionwavelengthof290nm.Theflowratewas1.0mL/min.Results:Thecalibratio

4、ncurvewaslinearintherangeof9.0～45.0μg/mL,r=0.9999.Theaveragerecoverywas100.2%(RSD=0.75%,n=9).Theminimumdetectionamountofduloxetinehydrochloridewas4ng.Conclusions:Thismethodisaccurate,simpleandsensitive,anditcanbeusedfortheassayorrelatedsubstancescontrolofduloxetinehydrochloride.　　［Keywor

5、ds］HPLC;Duloxetinehydrochloride;Content;Relatedsubstances　　盐酸度洛西汀［1］（Duloxetine4hydrochloride）为一种口服选择性5羟色胺（5HT）和去甲肾上腺素再摄取抑制剂（SSNIR），主要用于治疗抑郁症和各种抑郁状态及疼痛性躯体症状，也用于治疗妇女应激性尿失禁症，至今未见其含量及相关物质测定的报道。本文参考其类似物的测定方法［2-5］建立了HPLC法测定其含量及相关物质，方法准确可靠，操作简便。　　1仪器与试药　　岛津SPD10Avp型高效液相色谱仪，SPDM10Avp二极管阵列检测器，CL

6、ASSVP6.2色谱工作站；岛津UV2401PC紫外分光光度仪。盐酸度洛西汀对照品（HPLC面积归一化法测定含量为98.6%）由重庆圣华曦药业公司实验室精制，盐酸度洛西汀（批号：030301、030302、030303）、胶囊（批号：030414、030415、030416）及辅料为重庆某公司提供。乙腈、甲醇均为色谱纯，磷酸二氢钾为分析纯，试验用水为去离子水。　　2方法与结果　　2.1色谱条件与系统适用性试验色谱柱：DiamonsilODS2C18柱（4.6mm×250mm，5μm）；流动相：0.025mol/L磷酸二氢钾溶液乙腈甲醇（3∶2∶2）；流速：1.0mL/m

7、in；检测波长：290nm；进样量：20μL。在此色谱条件下，空白辅料对测定无干扰，盐酸度洛西汀色谱峰的理论塔板数为4534，主峰的保留时间约为8min，见图1。　　图1盐酸度洛西汀色谱图　略　　2.2标准曲线取盐酸度洛西汀对照品45.0mg，精密称定，置100mL量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。分别精密量取该溶液2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL置100mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，制成系列溶液。在上述色谱条件下，精密量取以上溶液各20μL注入液相色谱仪，记录色谱图。以峰面积A对浓度C进行线性回归，回归方程为：