HPLC法测定噻康唑的含量和有关物质.doc

《HPLC法测定噻康唑的含量和有关物质.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、HPLC法测定噻康唑的含量和有关物质【摘要】目的采用高效液相色谱法测定噻康唑的含量及有关物质。方法采用ODSC18色谱柱：SpherisobC18(4.6mm×250mm，5μm)；保护柱(4mm×10cm)，以［甲醇∶乙腈(70∶30)］∶0.05mol/L含有0.025mol/L1硫辛酸的磷酸三乙胺缓冲液(58∶42，V/V)为流动相(用磷酸调pH至4.0)，流速1.5ml/min，紫外检测波长260nm。结果HPLC法测定的线性范围为0.12～0.28mg/ml，r=0.9994，最低检测限为20ng；

2、样品溶液在24h内稳定，日内精密度和日间精密度良好(RSD<1.0%)。回收率为100.1%。结论采用HPLC法测定噻康唑的含量及有关物质的方法简便，结果可靠。【关键词】噻康唑有关物质含量测定HPLCDeterminationofthecontentandtherelatedsubstancesoftioconazolebyHPLCABSTRACTObjectiveTodeterminethecontentandtherelatedsubstancesoftioconazolebyHPLC.MethodT

3、hecolumn:ODSC18column(SpherisobC18(4.6mm×250mm,5μm);protectcolumn(4mm×10cm);themobilephase:［methanol∶acetonitrile(70∶30)］triethyaminephosphatebuffer(0.05mol/L)containing1octanesulphonicacid(0.025mol/L)andadjustedtopH4withphosphoricacid(58∶42,V/V);theflowrat

4、e:1.5ml/min;thecontentoftioconazoleanditsrelatedsubstancesweredetectedat260nmunderthesamecondition.ResultsThelinerdetectionrangeofthedeterminationbyHPLCis0.12～0.28mg/ml;thecorrelationcoeffientis0.9994;thedetectionlimitis20ng;thesamplesolutionisstablewithin24

5、h;theintradayandinterdayprecisionsarebothgood(RSD<1%).Therecoveryresultsare100.1%.ConclusionTheHPLCmethodisfacileandaccuratetodeterminethecontentandrelatedsubstancesoftioconazole.KEYWORDSTioconazole;Relatedsubstances;Contentdetermination;HPLC噻康唑(tiocona

6、zole)是Pfizer公司研制开发的抗真菌类药物。文献资料显示它对真菌感染有特效，具有广谱抗菌性［1］。该产品已被英国药典2000年版(BP2000)［2］及美国药典28版(USP28NF23)收载［3］。噻康唑中可能含有的杂质比较多，BP2002中列出了4种已知杂质：A、B、C、D，USP28NF23中列出了3种已知杂质A、B、C。BP2000测定噻康唑含量采用容量分析法，有关物质采用HPLC法；而USP28NF23则采用HPLC法测定其含量与有关物质。众多实验表明，①用USP28NF23及BP20

7、00方法测定有关物质，杂质B与C的分离度较差；②用USP285NF23方法测定噻康唑含量时由于两杂质分离度不好也会造成含量测定不准确。本文参考了相关文献［4～6］，采用高效液相色谱法对其含量测定及有关物质的检查方法进行了系统研究。相对于USP及BP收载的标准，本方法根据噻康唑的紫外吸收，未采用USP的219nm，改用260nm，流动相也作了相应的调整。本方法的优势在于在有关物质检查及含量测定中能够有效地分离各组分，提高有关物质B、C分离的分离度，也提高了方法的准确性。1仪器与试药PELCSeries200高

8、效液相色谱仪(PerkinElmer)。噻康唑(批号：020202，020205，020220，本公司研制样品)，噻康唑对照品(含量99.6%，USP对照品)，杂质A、杂质B、杂质C和杂质D对照品(USP对照品)，甲醇、乙腈均为色谱纯。水为超纯水，由Milipore水纯化系统所制。2色谱条件色谱柱：(SpherisobC18(4.6mm×250mm，5μm)；保护柱(4mm×10cm)