高效液相色谱手性柱拆分头孢克肟.pdf

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1、山东化工·92·SHANDONGCHEMICALINDUY2015年第44卷高效液相色谱手性柱拆分头孢克肟吴天骄，沈静茹，柯雅莉，郭小倩，余学红，梁明松(1．中南民族大学化学与材料科学学院分析化学国家民委重点实验室，湖北武汉430074；2．中南民族大学校医院，湖北武汉430074)摘要：用双一(6一氧一间羧基苯磺酰基)一B一环糊精衍生物键合硅珠高效液相色谱固定相，以甲醇和醋酸一三乙胺缓冲液为流动相，检测波长254nm，流动相流速0．60mL／min，拆分手性药物头孢克肟，在pH值3．5，流动相甲醇和醋酸一三乙胺缓冲液体积比

2、为V(甲醇)：V(醋酸一三乙胺)=45％：55％，缓冲液中三乙胺的浓度为0．02157mmol／L的最佳拆分条件下，头孢克肟两对映体实现了基线分离，分离度可达2．33，头孢克肟浓度在5．40X10～一1．08×10moVL范围内两对映体与浓度的线性相关系数r在0．9901至0．9974之间。关键词：双一(6一氧一问羧基苯磺酰基)一B一环糊精衍生物，高效液相色谱手性柱，手性分离，头孢克肟中图分类号：TQ028；0657．72文献标识码：A文章编号：1008—021X(2015)09—0092一O3Enantioseparati

3、onofCefiximeonBis一(一6一oxygen—m—earboxybenzenesulfonyl一)——13——cyclodextrinHPLCStationaryPhasesWuTianfiao，ShenJingru，KeYali，GuoXiaoqian，YuXuehong，LiangMingsong(1．keylaboratoryofAnalyticalChemistryoftheStateEthnicAfairCommission，CoHegeofChemistryandMaterialsScience，So

4、uth—CentralUniversityforNationalities，Wuhan430074，China；2．HospitalofSouth—CentralUniversityforNationalities，Wuhan430074，China)Abstract：Bis一(一6一oxygen—xn—earboxybenzenesufonyl一)一p—cyelodextrin(13一CD—M1))chiralHPLCstationaryphase，methanolandaceticacid—triethylaminebu

5、fersolutionasmobilephase，thedetectionwavelengthis254nm，enanfioseparatecefiximeenantiomers．TheoptimalconditionswerepH3．5，mobilephaseratioofMethanol：bufer=45％：55％andthetrithylamineconcentrationofbuferwhichis0．02157mmol／L．Theresolutionwasachieved2．33．Keywords：bis一(一6一

6、oxygen—m—carboxybenzenesulfonyl一)一—cyclodextrin；chiralHPLCcolum；enantioseparation；cefixime头孢克肟是第三代口服头孢菌类抗生素，结构中含一个理想的拆分技术之一【7-引。本文是将手性选择剂双一(6一培南环为手性中心。该药物对B一内酰胺酶稳定，临床疗效氧一问羧基苯磺酰基)一B一环糊精衍生物，键合到全多孔硅高，用量小，因广谱，高效而被广泛应用uJ．LiWang等对胶基质上，采用湿法装柱制成150mmבp4．6mm的HPLC手性柱，对手性药物头

7、孢克肟进行了拆分，实现了基线分离，头孢克肟在生物体内外的药效进行了研究。BashirIqbal分离度达2．33。等用分光光度法对头孢克肟进行定量分析。AbbasKhan，1实验部分Zafarlqbal【4等用高效液相色谱(HPLC)法对人体血浆中的1．1仪器和试剂头孢克肟含量进行了测定。FangMeng，XiaoyanChen等采LC一15C岛津高效液相色谱仪(岛津企业管理(中国)用液质联用技术不仅对人体血浆中头孢克肟含量进行了测有限公司)，ZD一2型酸度计(上海伟业仪器厂)，BP211D电定，还进行了药代动力学的研究。作为

8、手性药物，头孢克肟子分析天平(sartorius)，超纯水仪(美国Moleeuler超纯水机的手性拆分鲜有报道。而通过对药物手性分离的研究，可以生产)，头孢克肟分散片(广东先强药业有限公司)，头孢克进一步对该药物不同对映异构体的药理、毒理作用机制以及肟标准品(中国食品药品检定研究院)药品有