舒筋活血片质量标准研究的论文

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1、舒筋活血片质量标准研究的论文【摘要】目的建立舒筋活血片的质量控制标准。方法采用tlc法对狗脊进行鉴别；采用hplc法对舒筋活血片中4甲氧基水杨醛进行含量测定。色谱条件：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇0.1%磷酸溶液（体积比45∶55）为流动相，流速为1.0ml/min，检测波长为278nm。结果tlc色谱中，在与狗脊对照药材相应位置显相同颜色的斑点。hplc色谱中，4甲氧基水杨醛在0.048～0.968μg范围内线性良好（r=0.9996），平均回收率为100.86％，rsd为1.34％（n=6）。舒筋活血片中4甲氧基水杨醛平均

2、含量为0.40mg/片。结论狗脊的鉴别方法专属性强，4甲氧基水杨醛的含量测定方法简便、准确，可为舒筋活血片的质量控制标准的提高提供依据。【关键词】舒筋活血片；狗脊；薄层色谱法；4甲氧基水杨醛；高效液相色谱法　　abstract:objectivetoestablishthequalitystandardofshujinhuoxuetablets.methodstlcethoxysalicylaldehydeinthetabletsplesnusingmethanol0.1%phosphate(45∶55)asmobilephase.t

3、heflol/minandthedetection.resultsitpresenteddotsfromthetabletshadthesamecolorandpositionascontrolmaterialples.thelinearrangeof4methoxysalicylaldehydeethoxysalicylaldehydeinonepieceoftabletg.conclusionthemethodissimple,fastandaccurate,ethoxysalicylaldehyde；packc18（5μm，4.6

4、mm×250mm）。bransonsb3200超声波清洗仪（上海，branson）。　　1.2试剂与药品　　4甲氧基水杨醛对照品（含量测定用，批号为11790200202）、原儿茶酸对照品（含量测定用，批号为110809200503）、狗脊对照药材（批号为121071200502）均由中国药品生物制品检定所提供；甲醇、磷酸（色谱纯，天津四友）；水为去离子纯化水；舒筋活血片（市售，批号080701、080901、081201，基片重0.3g）。　　2方法与结果　　2.1狗脊的薄层色谱鉴别　　取本品50片，除去糖衣，研细，取粉末10g（

5、相当于狗脊3g），精密称定，加甲醇40ml，超声30min，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加5%na2co3溶液10ml使溶解，滤过，滤液用稀盐酸调节ph至2，用乙酸乙酯萃取3次（每次10ml），合并乙酸乙酯层，蒸干，加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取狗脊对照药材1g，照供试品溶液制备法制成对照药材溶液。再按50片处方量称取处方中各药材（狗脊除外），依法制成缺狗脊的阴性颗粒，照供试品溶液制备法制成阴性溶液。再取原儿茶酸对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液。照薄层色谱法（附录ⅵb）试验，上述3种溶液各10μl，分别点于同一以

6、羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶g薄层板上，以三氯甲烷乙酸乙酯甲苯甲酸（体积比8∶6∶3∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铁乙醇溶液，105℃加热至斑点显色。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。结果见图1。　　2.24甲氧基水杨醛的含量测定　　2.2.1色谱条件　　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇0.1%磷酸溶液（体积比45∶55）为流动相；流速为1.0ml/min；检测波长为278nm。理论板数按4甲氧基水杨醛计算应不低于3000。　　2.2.2样品溶液的制备　　2.2.2.1对照品溶液

7、的制备　　取4甲氧基水杨醛对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。　　2.2.2.2供试品溶液的制备　　取本品20片，除去糖衣，研细，称取细粉约1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，密塞，称定重量，超声处理(功率200in，放冷，称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。　　2.2.2.3阴性对照溶液的制备　　按舒筋活血片处方称取药材（香加皮除外），依法制成缺香加皮的舒筋活血片阴性样品。取适量阴性样品，照“　　2.2.2.2”项下方法制成阴性对照溶液。　　2.2.3专属性

8、试验　　吸取供试品溶液、对照品溶液、阴性对照溶液，按照上述色谱条件测定。实验结果阴性对照对4甲氧基水杨醛测定无干扰，说明本方法专属性强。结果见图2。　　2.2.4线性关系考察