复方芪麝片质量标准研究论文

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1、复方芪麝片质量标准研究论文张钰泉，刘新华，张宁，刘梅【摘要】目的建立该制剂的质量标准。方法采用薄层色谱法对麝香酮、胆酸进行定性研究；采用HPLC-ELSD测定黄芪甲苷含量。结果在薄层色谱中检出了人工麝香和人工牛黄；黄芪甲苷在5.175～36.225μg范围内呈良好线性关系，r=0.9999，加样平均回收率为98.66%，RSD为1.99%。结论所建立的方法简便易行，专属性强.freelinedbyHPLC-ELSD.ResultsThespotsintheTLCethodscanbeusedforqualitycontrolofpoundQishetablet

2、s.Keyl超声提取15min，滤过，滤液自然挥干,残渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取麝香酮对照品加醋酸乙酯制成每毫升含2μg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005年版Ⅰ部附录YIB）实验，吸取供试品溶液3μl，对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯为展开剂,展开,晾干,喷以二硝基苯肼试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。见图1。2.1.2人工牛黄的鉴别取本品4片，研细，加乙醇5ml超声处理5min，滤过，滤液挥干，残渣加乙醇1ml使溶解作为供试品溶液。另取胆酸对照品，加乙醇制成每毫升

3、含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2005年版Ⅰ部附录YIB）实验，吸取供试品溶液3μl，对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯-冰醋酸-甲醇（20∶25∶2∶3）为展开剂，展开，晾干，喷以10%的硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性对照液无干扰。见图2。2.2制剂中黄芪甲苷含量测定2.2.1色谱条件流动相：乙腈-水（32∶68）；流速1ml/min；柱温：25℃；检测器条件：蒸发温度：100℃，汽化温度80

4、℃，气体流速1.5L/min。色谱柱C18（250mm×4.6mm,5μm）2.2.2系统适用性实验制备供试品溶液，取该供试品溶液20μl注入高效液相色谱仪，黄芪甲苷保留时间约为12min，理论板数按照黄芪甲苷计不得低于4500。2.2.3线性关系考察取黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每毫升含1mg的溶液，摇匀，即得。分别吸取上述对照品溶液5，10，15，20，25，30和35μl进样并按拟定的色谱条件测定，得峰面积，以进样量自然对数为横坐标，峰面积自然对数为纵坐标，进行线性回归，回归方程为Y=1.6216X+3.2815，r=0.9999，表明黄芪甲

5、苷在5.175～36.225μg范围内有较好的线性关系。2.2.4精密度实验对同一供试品溶液依法测定5次，RSD=0.49%,.freell，冷浸过夜，再加甲醇适量，回流4h，提取液回收甲醇并浓缩至干，残渣加水10ml微热使溶解，用乙醚振摇提取2次，10ml/次，弃去醚液，用水饱和正丁醇振摇提取4次（20，20，20，10ml），合并正丁醇提取液，用氨试液提取2次，20ml/次，弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至2ml量瓶内，加甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。分别精密吸取对照品溶液与不同批号的供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定即得。对3批

6、制剂含量测定的结果见表5。表5含量测定结果（略）从所测定的3批制剂含量结果初步确定复方芪麝片每片含黄芪甲苷约为0.15mg。3讨论本实验供试品溶液的制备参考了《中国药典》2005年版Ⅰ部黄芪项下黄芪甲苷含量测定中供试品溶液的制备方法。为了避免处方中其他药味的干扰，在正丁醇萃取前增加了乙醚萃取的步骤，以去除脂溶性成分对测试的干扰，经实验考证乙醚萃取液中无黄芪甲苷成分存在；药典中对萃取液还采用了经大孔吸附树脂柱纯化的方法，但惟恐对所要测试的成分有吸附而影响回收率，故该实验略去了此步操作。实验结果证明这样操作测试时仍可达到理想的分离度。【