芪术颗粒质量标准研究论文

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1、芪术颗粒质量标准研究论文付梅红王祝举方婧唐力英杨桦易红玛依拉【摘要】目的建立芪术颗粒质量控制方法。方法用薄层色谱法对该药的黄芪、白术、丹参、柴胡、甘草进行定性鉴别；采用薄层色谱法测定该药黄芪中黄芪甲苷的含量。薄层色谱条件为：波长λs=530nm，λR=650nm。结果该药薄层层析斑点清晰集中，含量测定黄芪甲苷在1.01～5.03μg范围内具有良好的线性关系，平均回收率为96.07%，RSD=0.89%（n=5）。结论该方法准确、重现性好、专属性强，可作为芪术颗粒的质量标准【关键词】术颗粒薄层色谱法Abstract:O

2、bjectiveToestablishthemethodforqualitycontrolofQizhuGranules.MethodsAstragalusmembranaceus(Fisch.)Bge.var.mongholicus(Bge.)Hsiao，AtractylodesmacrocephalaKoidz.，SalviamiltiorrhizaBge..freelchinenseDC.andGlycyrrhizauralensisFisch.inedbyTLC.ConditionsofTLC，λR=650n

3、m.ResultsThespotsofTLCethodissensitive，accurate，reproducibleandexclusive.ItcanbeusedforqualitycontrolofQizhuGranules.Keyl，加热回流提取6h，再冷浸过夜，提取液蒸干，残渣加15ml水溶解，用三氯甲烷-正丁醇（2∶1）混合溶液萃取3次（40，30，30ml），合并萃取液，用1%磷酸二氢钾水溶液60ml洗涤，弃去水相，有机相蒸干，加入甲醇使溶解并转移至2ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取

4、黄芪空白制剂（按全方去黄芪配制）5.0g，同法制成黄芪空白溶液。取黄芪对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每毫升含1mg的溶液，作为对照品溶液。吸取供试品溶液、空白溶液、对照药材溶液、对照品溶液各2μl，点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿甲醇水（75∶25∶5）常温下放置12h后的下层为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸-乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性样品则不显示。见图1。2.1.2白术鉴别取本品，研细，称

5、9.0g，置圆底烧瓶中，加水250ml加热至沸腾提取挥发油，约1～2h后，收集挥发油，用少量石油醚洗涤挥发油提取器管壁，并加入到挥发油中，加2ml石油醚溶解，作为供试品溶液。取白术空白制剂（按全方去白术配制）9.0g，同法制成白术空白溶液。取白术对照药材5.0g，同法制成对照药材溶液。吸取上述3种溶液各2μl，点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-醋酸乙酯（5∶0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛-硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性样

6、品则不显示。见图2。2.1.3丹参鉴别取本品，研细，称6.0g，加入乙醚40ml，振荡，静置1h，过滤，蒸干，残渣加2ml醋酸乙酯使溶解，作为供试品溶液备用。取丹参空白制剂（按全方去丹参配制）6.0g，同法制成丹参空白溶液。取丹参对照药材1.0g，同法制成对照药材溶液。另取丹参酮ⅡA对照品，加醋酸乙酯制成每毫升含1mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述4种溶液各5μl，点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯（9.5∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性样品

7、则不显示。见图3。2.1.4柴胡鉴别取本品，研细，称9.0g，加入95%甲醇50ml，超声处理40min，冷却后，过滤，取续滤液30ml蒸干，残渣加蒸馏水15ml微热使溶解，用水饱和正丁醇萃取3次（20，20，10ml），合并萃取液，再用1%氢氧化钾洗涤正丁醇萃取液两次（20，20ml），弃去碱液，有机相用正丁醇饱和水溶液洗至中性，弃去水层，有机相蒸干，残渣加95%乙醇1ml溶解，作为供试品溶液。取柴胡空白制剂（按全方去柴胡配制）9.0g，同法制成柴胡空白溶液。取柴胡对照药材5.0g，同法制成对照药材溶液。吸取上述3

8、种溶液各6μl，点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿∶甲醇∶水（7∶3∶1）下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性样品则不显示。见图4。2.1.5甘草鉴别取本品，研细，称5.0g，加入乙醚40ml，振荡，静置1h，过滤，弃去醚层，残渣加入甲醇30ml，80℃加