归芪生血颗粒质量标准研究论文

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1、归芪生血颗粒质量标准研究论文.freelinedbyHPLC-ELSD.ResultsTheTLCspotsdevelopedethodissimple,accurateandcanbeappliedtothecontroloftheproductseffectively.Key×10cm×0.6mm）；试验样品归芪生血颗粒（自制）；阴性样品依处方除去被检药材按制备工艺制成。2方法与结果2.1定性鉴别2.1.1黄芪的鉴别取本品20g，研细，加温水50ml使溶解，放冷，离心，取上清液，加乙醚提取3次，20ml/次，合并乙醚液，另器收集；挥尽水层中乙醚，加水饱和的正丁醇提取3次

2、，20ml/次，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的1%NaOH溶液洗涤3次，20ml/次，再用正丁醇饱和的水洗涤3次，30ml/次，正丁醇提取液置水浴上蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪阴性样品20g，同法制成阴性对照溶液。再取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每毫升含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2005年版Ⅰ部附录VIB试验，吸取供试品溶液、阴性对照溶液各10μl,对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水（10∶20∶11∶5）10℃下层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热

3、至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照样品在相应位置无此斑点。见图1。2.1.2枸杞子的鉴别取本品10g，研细，加热水50ml使溶解，放冷，离心，取上清液用醋酸乙酯40ml振摇提取，提取液浓缩至约1.5ml，作为供试品溶液。另取枸杞子阴性样品，同法制成阴性对照溶液。再取枸杞子对照药材0.5g，加水35ml，煮沸15min，放冷，滤过，滤液用醋酸乙酯15ml振摇提取，提取液浓缩至约1ml，作为对照药材溶液。照薄层色谱法《中国药典》2005年版Ⅰ部附录VIB试验，吸取供试品溶液、阴性对照溶液、对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄

4、层板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸（3∶2∶0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性对照样品在相应位置无此斑点。见图2。图1黄芪的鉴别（略）图2枸杞子的鉴别（略）2.1.3火麻仁的鉴别取火麻仁对照药材0.5g，加醋酸乙酯20ml，超声提取30min，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法《中国药典》2005年版Ⅰ部附录VIB试验，吸取定性分析2.2项下供试品溶液20μl，对照药材溶液、阴性对照溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶

5、GF-254薄层板上，以环己烷-丙酮（23∶3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照样品在相应位置无此斑点。见图3。2.1.4当归的鉴别取定性分析2.1项下另器收集的乙醚液，自然挥干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归阴性样品，同法制成阴性对照溶液。再取当归对照药材1g，加乙醚20ml，超声提取15min，滤过，滤液自然挥干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法《中国药典》2005年版Ⅰ部附录VIB试验，吸取供试品溶液、阴性对照溶

6、液、对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯（9∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性对照样品在相应位置无此斑点。见图4。2.1.5五味子的鉴别取本品20g，加氯仿100ml，回流提取1.5h，滤过，滤液浓缩至约1ml，作为供试品溶液。另取五味子阴性样品20g，同法制成阴性对照溶液。再取五味子对照药材0.5g，加氯仿100ml，回流提取1.5h，滤过，滤液浓缩至约1ml，作为对照药材溶液。照薄层色谱法《中国药典》2005年版Ⅰ部附录VIB试验，吸取供试

7、品溶液、阴性对照溶液、对照药材溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF-254薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15∶5∶1）的上层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照样品在相应位置无此斑点。见图5。图3火麻仁的鉴别（略）图4当归的鉴别（略）图5五味子的鉴别（略）2.2定量分析2.2.1色谱条件美国Phenomenex公司LUNA5uC18（2）色谱柱（4.6mm