阿归养血颗粒质量标准研究

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1、阿归养血颗粒质量标准研究【关键词】阿归养血颗粒　　【摘要】目的制订阿归养血颗粒质量标准。方法对黄芪药材进行了薄层鉴别，用高效液相色谱法测定了芍药苷含量，色谱柱:AlltechC18（4.6mm×250mm），流动相:乙腈―水（15:85），检测波长230nm。结果回收率平均97.1%（RSD=1.6%，n=5），线性关系r=0.9998，重复性RSD=2.8%（n=6），精密度RSD=1.1%（n=6）。结论方法稳定、可靠，可作为该制剂的质量控制方法。　　关键词阿归养血颗粒芍药苷含量测定薄层鉴别　　【Abstrac

2、t】ObjectiveToformulatethequalitystandardofEguiYangxueKeli.MethodsTheRadixAstra-galiinedbyHPLC.TheseparationedonAlltech―ODScolumnobilephase.TheUVdetector.ResultsThemeanrecoveryethodisaccurate，reli-able，canbeoneofmethodforqualitycontrolofthepreparation.　　Keyinin

3、gchromatogramdifferentiating　　阿归养血颗粒由当归、党参、白芍、甘草、茯苓、黄芪、熟地黄、川芎、阿胶组成，收载于《中华人民共和国卫生部药品标准・中药成方制剂》第12册，功能补养气血，用于气血亏虚、面色萎黄、眩晕乏力、形体消瘦、经闭、赤白带下。由于疗效确切，深受患者欢迎。但原质量标准水平低，仅有当归薄层鉴别，为了更有效地控制其质量，笔者采用高效液相色谱法测定了其中的芍药苷的含量;用薄层色谱法对黄芪药材中黄芪甲苷进行了薄层鉴别，为该制剂质量控制提供了新的指标和方法。　　1仪器与

4、药品　　HP-1100高效液相色谱仪（美国，包括1322A在线脱气机、G1311A四元梯度泵、G1315A二极管阵列检测器、HP化学工作站），SimplicityTM个人型超纯水系统（Millipore公司），CQ-250超声波清洗仪（上海船舶电子设备研究所），SPU-Ⅰ自动喷雾显色器（日本），薄层自动铺板器（重庆南岸新力实验电器厂），定量毛细管（美国Drummond公司），芍药苷对照品（含量测定用，批号:0736-200116，中国药品生物制品检定所），黄芪甲苷对照品（批号:0781-9706，供含量测定用，中国

5、药品生物制品检定所），硅胶G（薄层层析用:青岛海洋化工有限公司），阿归养血颗粒（市售）。　　2方法与结果　　2.1薄层鉴别取本品2袋，倾出内容物，研细，加甲醇50ml超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣用水20ml使溶解，以水饱和正丁醇萃取3次，每次20ml，合并正丁醇，以1%氨水洗涤2次，弃去氨水，正丁醇蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液;按处方取各药材（不含黄芪药材），照本品工艺及上述方法制成阴性对照;另取黄芪甲苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药

6、典2000年版一部附录ⅥB）试验，吸取供试品溶液15μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿―甲醇―水（13:6:2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液。在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照无干扰，结果见图1。　　1.阴性对照2.芍药苷3.4.5阿归养血颗粒　　图1阿归养血颗粒TLC（略）　　2.2含量测定　　2.2.1色谱条件AlltechC18（4.6mm×250mm），流动相:乙腈-水（15

7、∶85），检测波长230nm，流速0.9ml/min，柱温:室温。在此条件下对照品、芍药苷对照品及阿归养血颗粒在约13min相同时间有一色峰，见图2;理论板数按芍药苷计算应不低于2000。　　A阿归养血颗粒阴性对照（略）　　B芍药苷（略）　　C阿归养血颗粒供试品（略）　　图2阿归养血颗粒HPLC图（略）　　2.2.2样品预处理芍药苷水溶性强，一般以50%甲醇提取，再以大孔吸附树脂或氧化铝吸附预处理除杂质，经预试，氧化铝吸附回收低，因此，采用大孔吸附树脂，有关考察条件如下。（1）样品提取溶剂量的考察。精密称取本品细粉

8、5g，共3份，分别精密加入50%甲醇30ml、50ml、60ml，称定重量，超声处理30min，放冷，加50%甲醇补足减少的重量。滤过，分别精密吸取续滤液15ml、20ml、20ml，置水浴上蒸干。加水20ml使溶解，余照“含量测定”项下实验，测得每袋含量分别为2.468mg、2.742mg、2.698mg。用50%甲醇50ml、60ml无明显差异，故用乙醇