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1、养血安神丸质量标准研究【摘要】目的完善养血安神丸的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别制剂中的鸡血藤、墨旱莲；采用高效液相色谱法测定养血安神丸中大黄素的含量。结果鸡血藤、墨旱莲薄层斑点清晰；大黄素在0.00992～0.1240μg范围线性关系良好,平均回收率为96.2%,RSD＝1.1%。结论薄层鉴别及含量测定方法均简便易行,重复性好。【关键词】养血安神丸；薄层色谱；大黄素；高效液相色谱Abstract：ObjectiveToimprovethequalitystandardforYangxueAnshenPills.MethodTLCwasusedtoidentify
2、caulisspatholobiandherbaecliptae,andHPLCtodeterminethecontentofemodin.ResultsTheTLCspotsofcaulisspatholobiandherbaecliptaewereclear.Thelinearrangeofemodinwas0.00992～0.1240μg.Theaveragerecoveryratewas96.2%,andRSDwas1.1%.ConclusionThemethodsaresimpleandaccurate,withgoodreproducity.Keywor
3、ds：YangxueAnshenPills；TLC；emodin；HPLC7养血安神丸由夜交藤、鸡血藤、熟地黄、生地黄、合欢皮、墨旱莲、仙鹤草7味药材组成,具有滋阴养血、宁心安神之功效[1]。用于阴虚血少之心悸、头晕、失眠多梦、手足心热。原标准中仅有显微鉴别项。为了有效控制质量,确保用药安全有效,本试验增加了鸡血藤和墨旱莲的薄层色谱鉴别,并采用高效液相色谱(HPLC)法测定了夜交藤中大黄素的含量。结果表明,本方法简便快捷,专属性强,结果满意。 1仪器与试药日本岛津LC-10Avp高效液相色谱仪。大黄素(批号110756-200110)、芒柄花素(批号111703-
4、200501)、鸡血藤对照药材、墨旱莲对照药材(批号958-200203)均由中国药品生物制品检定所提供。养血安神丸样品由北京同仁堂股份有限责任公司提供,批号为6072173、6072488、6071697。其他试剂均为分析纯。 2薄层色谱鉴别 2.1鸡血藤取本品2g,研细,加乙酸乙酯20mL,超声处理20min,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1mL使溶解,作为供试品溶液。另取鸡血藤对照药材,同法制成对照药材溶液。再取芒柄花素对照品,加乙醇制成每1mL含17mg的溶液,作为对照品溶液[2]。空白溶液的制备按处方中各药味的比例,自制不含鸡血藤的样品,按制法项规定制备空
5、白制剂,再按供试品溶液的制备方法制备。照薄层色谱法[(2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB)]试验,吸取上述4种溶液各10μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(30∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,空白无干扰。 2.2墨旱莲取墨旱莲对照药材1g,研细,加乙酸乙酯20mL,超声处理20min,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1mL使溶解,作为对照药材溶液[2]。自制不含墨旱莲的样品按制法项规定制备空白制剂,再按供试品溶液的制备方法制备。照薄层色
6、谱法[(2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB)]试验,吸取鸡血藤鉴别项下的供试品溶液及上述对照药材溶液各10μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(9∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,空白无干扰。 3含量测定 3.1色谱条件7色谱柱：PhenomenexGeminiC18110A(4.6mm×250mm,5μm)；流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液(55∶45)；流速：1.0mL/min；柱温：30℃；检测波长：289nm。理论塔板数
7、按大黄素峰计算不低于3000。 3.2供试品溶液的制备取本品,研碎,取约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50mL,称定重量,加热回流1h,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25mL,蒸干,残渣加水20mL使溶解,加盐酸2mL,三氯甲烷20mL,加热回流30min,取出,放冷,分取氯仿层,水层再用三氯甲烷振摇提取3次(20、15、15mL),合并三氯甲烷液,用铺有无水硫酸钠适量的棉花滤过,蒸干,残渣加甲醇适量使溶解,并定量转移至10mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,取续滤液,即得。 3.
