养血调经膏的质量标准研究

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1、养血调经膏的质量标准研究【摘要】目的建立养血调经膏的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中的丹参、人参、甘草进行定性，采用高效液相色谱法对制剂中的芍药苷进行定量。结果薄层色谱斑点清晰，阴性无干扰；芍药苷在0.1872～0.9360μg范围内呈良好的线性关系，平均回收率为98.24%，RSD为0.85%。结论此法操作简单，可靠，可用于养血调经膏的质量控制。【关键词】养血调经膏；质量标准；高效液相色谱法；薄层色谱法　　StudyontheQualityStandardofYangxueTiaojingE

2、lectuary　　Abstract：ObjectiveToestablishthequalitycontrolmethodofYangxueTiaojingElectuary.MethodsTLCmethodaSalviaeMiltiorrhizae,RadixetRhizomaGinseng,RadixetRhizomaGlycyrrhizaeinYangxueTiaojingElectuary.ThecontentofPaeoniflorininedintheprescriptionbyHP

3、LC.ResultsTheTLCspotsdevelopedethodshoethodisdependableandeasytooperate.ItcanbeusedtocontrolthequalityofYangxueTiaojingElectuary.　　Keyl，振摇使混匀，超声30min，再离心20min，取上清液水浴蒸至稠膏状，加水20ml搅拌稀释，加氯仿振摇提取4次（30，30，20，20ml），合并氯仿液，水液备用（人参鉴别用），氯仿液挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。

4、取缺丹参阴性样品70g，同法制得缺丹参的阴性对照溶液。取丹参酮ⅡA对照品，加甲醇制成每毫升含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法［1］实验，吸取对照品溶液10μl，供试品溶液与缺丹参阴性对照溶液各20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯（19∶1）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照无干扰。结果见图1。　　2.1.2人参取上述丹参鉴别项下的水液用水饱和的正丁醇振摇提取3次（40，40，30ml），合并正丁醇溶液，用氨试

5、液洗涤3次，30ml/次。弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加水20ml使溶解，通过D101大孔吸附树脂柱（10g，内径1.5cm），用水50ml洗脱，弃去洗脱液，继用70%乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。取缺人参阴性样品70g，同法制得缺人参的阴性对照溶液。另取人参皂苷Rg1，Re，Rb1对照品，加甲醇制成每毫升各含1mg的混合溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法［1］试验，吸取对照品溶液10μl，供试品溶液及阴性对照溶液各20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，

6、以展开剂正丁醇-醋酸乙酯-稀氨水（550）（4∶1∶5）10℃以下放置过夜的上层溶液，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照无干扰。结果见图2。　　2.1.3甘草取本品100g，加甲醇200ml，振摇使混匀，超声30min，再离心20min，取上清液水浴蒸至无醇味，加水30ml搅拌稀释，用乙醚振摇提取2次，30ml/次。弃乙醚液，水液用水饱和的正丁醇振摇提取3次，50ml/次。合并正丁醇液，用正

7、丁醇饱和的水洗涤2次，30ml/次。弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加水溶解，上聚酰胺柱（3g，内径1.5cm），用水洗至无色，用50%乙醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。取缺甘草阴性样品100g，同法制得缺甘草的阴性对照溶液。另取甘草对照药材1.3g，加水100ml煎煮30min，水煎液离心20min后，用脱脂棉滤取上清液，滤液用乙醚振摇提取2次，按上述供试品溶液的制备方法制得对照药材溶液。照薄层色谱法［1］实验，吸取上述供试品溶液及阴性样品溶液各20μl，

8、对照药材溶液20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲苯-丙酮-甲酸（50∶25∶10∶1）溶液，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品药材色谱相应的位置上显相同的一个黄色主斑点，阴性无干扰。结果见图3。　　2.2含量测定　　2.2.1色谱条件与系统适应性色谱柱为C18柱（4.6mm×250mm，5μm）（迪马公司）；流动相为乙腈-1%醋酸（14∶86）；流速1.0ml/min；检测波长230nm；进样10μl；理论板