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1、养血安神丸质量标准研究论文.freelprovethequalitystandardforYangxueAnshenPills.MethodTLCinethecontentofemodin.ResultsTheTLCspotsofcaulisspatholobiandherbaecliptaeodinethodsaresimpleandaccurate,odin；HPLC养血安神丸由夜交藤、鸡血藤、熟地黄、生地黄、合欢皮、墨旱莲、仙鹤草7味药材组成,具有滋阴养血、宁心安神之功效1。用于阴虚血少之心悸、头晕、失眠多梦、手足心热。原标准中仅有
2、显微鉴别项。为了有效控制质量,确保用药安全有效,本试验增加了鸡血藤和墨旱莲的薄层色谱鉴别,并采用高效液相色谱(HPLC)法测定了夜交藤中大黄素的含量。结果表明,本方法简便快捷,专属性强,.freelL,超声处理20min,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1mL使溶解,作为供试品溶液。另取鸡血藤对照药材,同法制成对照药材溶液。再取芒柄花素对照品,加乙醇制成每1mL含1mg的溶液,作为对照品溶液2。空白溶液的制备按处方中各药味的比例,自制不含鸡血藤的样品,按制法项规定制备空白制剂,再按供试品溶液的制备方法制备。照薄层色谱法(2005年版《中华人民共
3、和国药典》(一部)附录ⅥB)试验,吸取上述4种溶液各10μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(30∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,空白无干扰。2.2墨旱莲取墨旱莲对照药材1g,研细,加乙酸乙酯20mL,超声处理20min,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1mL使溶解,作为对照药材溶液2。自制不含墨旱莲的样品按制法项规定制备空白制剂,再按供试品溶液的制备方法制备。照薄层色谱法(2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB)试
4、验,吸取鸡血藤鉴别项下的供试品溶液及上述对照药材溶液各10μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(9∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,空白无干扰。3含量测定3.1色谱条件色谱柱：PhenomenexGeminiC18110A(4.6mm×250mm,5μm)；流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液(55∶45)；流速：1.0mL/min；柱温：30℃；检测波长：289nm。理论塔板数按大黄素峰计算不低于3000。3.2供试品溶液
5、的制备取本品,研碎,取约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50mL,称定重量,加热回流1h,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25mL,蒸干,残渣加水20mL使溶解,加盐酸2mL,三氯甲烷20mL,加热回流30min,取出,放冷,分取氯仿层,水层再用三氯甲烷振摇提取3次(20、15、15mL),合并三氯甲烷液,用铺有无水硫酸钠适量的棉花滤过,蒸干,残渣加甲醇适量使溶解,并定量转移至10mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,取续滤液,即得。3.3对照品溶液的制备精密称取大黄
6、素对照品适量,加甲醇制成每1mL含5μg的溶液,即得。3.4专属性试验按处方中药味的比例,自配不含制何首乌和夜交藤的群药,按其工艺制成空白制剂,再按供试品溶液的制备方法制备并测定。结果空白溶液在与大黄素对照品相同保留时间处未显色谱峰,故认为无干扰。色谱图见图1。3.5线性关系考察精密量取大黄素对照品的甲醇溶液(0.00496mg/mL)2、5、15、20、25μL,注入液相色谱仪,记录峰面积。以大黄素对照品进样量为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,结果表明,大黄素在0.00992～0.1240μg范围内线性良好,其回归方程为：Y＝4.
7、525×104X－0.2429,r＝0.9999。3.6精密度试验精密量取同一对照品溶液(0.00496mg/mL),进样10μL,重复进样6次,RSD＝0.31%。3.7稳定性试验精密量取同一供试品溶液(批号6072173),进样10μL,分别于配制后0、5、12、30、55h,依法测定,结果表明,在55h内基本稳定,RSD＝1.4%。3.8重复性试验配制供试品溶液共6份,分别精密吸取10μL,依法测定,RSD＝1.59%。3.9加样回收率试验精密称取已知含量的样品约1g,共6份,分别加入一定量对照品,按样品测定方法处理、测定,计算测定
8、值和回收率。结果见表1。表1加样回收率试验结果（略）3.10样品测定测定3批养血安神丸(6072073、6072488、6071697)供试品溶液,各进样10μL,每份重复进样2次,记录峰面积
