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1、泻痢消丸质量标准研究论文.freelprovethequalitystandardforXielixiaoPills.MethodsRhizomacoptidis,Radixpaeoniaealba,Fructusevodia,PoriainedbyHTLC.ResultsTheidentificationandcontentdeterminationmethodsple,accurate,exclusive,andprovingqualitystandardcancontrolthequalityofthisproducteffectively.KeyL,加热回流30min,滤过
2、,滤液浓缩至5mL,作为供试品溶液。另取黄连对照药材0.7g,加甲醇70mL,加热回流30min,滤过,滤液浓缩至5mL,作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法2005版《中国药典》(一部)附录ⅥB试验,吸取上述溶液各10μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(7∶1∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应的位置上,分别显相同的黄色荧光斑点。2.2白芍的薄层色谱鉴别1取本品5丸,研细,置具塞锥形瓶中,加甲醇20mL,超声提取40mi
3、n,滤过,滤液置蒸发皿中蒸干,残渣加100mL水溶解,过滤,滤液上已经处理好的大孔树脂柱(直径2cm,长15cm),用100mL水洗脱,再用20%乙醇100mL洗脱,收集20%乙醇洗脱液,洗脱液蒸干,残渣加5mL甲醇溶解,作为供试品溶液。另取芍药苷对照品,加甲醇制成每1mL含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法2005版《中国药典》(一部)附录ⅥB试验,吸取上述溶液各10μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(20∶2.5∶5∶0.1)为展开剂,展开3次,取出,晾干,喷以5%香草醛,105℃加热5min。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显
4、相同的淡紫色斑点。2.3茯苓的薄层色谱鉴别1取本品5丸,研细。加乙醚20mL,超声处理20min,滤过,滤液挥去乙醚,残渣加乙醚1mL使溶解,作为供试品溶液。另取茯苓对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法2005版《中国药典》(一部)附录ⅥB试验,吸取上述溶液各10μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙醚-石油醚(沸程30～60℃)(1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸溶液,热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。2.4吴茱萸的薄层色谱鉴别1取本品3丸,研细,加乙醇10mL,静置30min,超声处理30min
5、,滤过,滤液作为供试品溶液。另取吴茱萸对照药材0.4g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法2005版《中国药典》(一部)附录ⅥB试验,吸取上述溶液各5μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-醋酸乙酯-甲醇-三乙胺(19∶5∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。3含量测定13.1溶液的制备和测定3.1.1对照品溶液的制备精密称取盐酸小檗碱对照品适量,加甲醇定容至刻度,摇匀,制成每1mL含0.08mg的溶液,备用。3.1.2供试品溶液的制备取样品10丸,研细,取
6、约0.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇-盐酸(100∶1)溶液50mL,密塞,称定重量,置60℃水浴中温浸30min,超声处理1h,放冷,再称定重量,用甲醇-盐酸(100∶1)溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5mL,置10mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。3.1.3阴性对照品溶液的制备按处方比例,取缺黄连的样品约0.3g,精密称定,按“3.1.2”项下的方法操作,制备阴性对照品溶液。3.1.4测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μL,注入高效液相色谱仪,测定,即得。3.1.5色谱条件及系统适应性实验用十八烷基键合硅胶为填充剂；乙腈-0.0
7、33mol/L磷酸二氢钾(25∶75)为流动相；检测波长为345nm；柱温：40.0℃；流量：1.0mL/min；理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3000。3.2方法学考察及结果3.2.1标准曲线的绘制精密称取盐酸小檗碱对照品适量,加甲醇制成每1mL含0.08mg的溶液,精密吸取此溶液各5、7.5、10、12.5、15μL分别注入液相色谱仪,测定。以进样量为横坐标,以峰面积值为纵坐标作图,得一条近似通过原点的直线,回归方程为：Y=2531380X-50594.92,
