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1、作者：周??,马晨光,金向群【摘要】 目的完善泻痢消丸的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别处方中的黄连、白芍、吴茱萸、茯苓；采用高效液相色谱法测定泻痢消丸中盐酸小檗碱的含量。结果定性定量方法简便、准确、专属性强、重现性好。结论改进后的质量标准可有效控制本制剂的内在质量。【关键词】 泻痢消丸；薄层色谱法；高效液相色谱法；盐酸小檗碱 abstract：objectivetoimprovethequalitystandardforxielixiaopills.methodsrhizomacoptidis,radixpaeoniaealba,fructusevodi
2、a,poriawereidentifiedbytlc.thecontentofberberinehydrochloridewasdeterminedbyhtlc.resultstheidentificationandcontentdeterminationmethodsweresimple,accurate,exclusive,andwithgoodreproducibility.conclusiontheimprovingqualitystandardcancontrolthequalityofthisproducteffectively. keyw
3、ords：xielixiaopills；tlc；hplc；berberinehydrochloride 泻痢消丸是由黄连、甘草、吴茱萸、茯苓、苍术、泽泻、白芍等中药经加工制成的复方制剂,具有清热燥湿、行气止痛、化浊止痢之功效。用于急性肠炎、结肠炎、痢疾等症的治疗。为控制其内在质量,我们对黄连、白芍、吴茱萸、茯苓进行了定性鉴别,并采用高效液相色谱法对盐酸小檗碱进行了含量测定及相应的方法学考察。 1 仪器与试药 岛津-高效液相色谱仪(lc-10atvp)。实验样品(吉林大学药学院药剂室)。盐酸小檗碱对照品(中国药品生物制品检定所,批号110713-200
4、208),芍药苷对照品(中国药品生物制品检定所,批号0736-200014)。吴茱萸、茯苓药材(长春市药材公司)。层析用硅胶g(青岛海洋化工厂)。乙腈为色谱纯(天津市四友生物医学技术有限公司)；水为二蒸水；其他试剂均为分析纯。 2 定性鉴别 2.1 黄连的薄层色谱鉴别1 取本品4丸,研细,加甲醇20ml,加热回流30min,滤过,滤液浓缩至5ml,作为供试品溶液。另取黄连对照药材0.7g,加甲醇70ml,加热回流30min,滤过,滤液浓缩至5ml,作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法2
5、005版《中国药典》(一部)附录?b试验,吸取上述溶液各10μl,分别点于同一硅胶g薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(7∶1∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应的位置上,分别显相同的黄色荧光斑点。 2.2 白芍的薄层色谱鉴别1 取本品5丸,研细,置具塞锥形瓶中,加甲醇20ml,超声提取40min,滤过,滤液置蒸发皿中蒸干,残渣加100ml水溶解,过滤,滤液上已经处理好的大孔树脂柱(直径2cm,长15cm),用100ml水洗脱,再用20%乙醇100ml洗脱,收集20%乙醇洗脱液,洗脱液蒸
6、干,残渣加5ml甲醇溶解,作为供试品溶液。另取芍药苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法2005版《中国药典》(一部)附录?b试验,吸取上述溶液各10μl,分别点于同一硅胶g薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(20∶2.5∶5∶0.1)为展开剂,展开3次,取出,晾干,喷以5%香草醛,105℃加热5min。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的淡紫色斑点。 2.3 茯苓的薄层色谱鉴别1 取本品5丸,研细。加乙醚20ml,超声处理20min,滤过,滤液挥去乙醚,残渣加乙醚1ml使溶解,作为供试品溶液。另取
7、茯苓对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法2005版《中国药典》(一部)附录?b试验,吸取上述溶液各10μl,分别点于同一硅胶g薄层板上,以乙醚-石油醚(沸程30～60℃)(1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸溶液,热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 2.4 吴茱萸的薄层色谱鉴别1 取本品3丸,研细,加乙醇10ml,静置30min,超声处理30min,滤过,滤液作为供试品溶液。另取吴茱萸对照药材0.4g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法2005版《中国药典》(一部)附录
8、?b试验,吸取上述溶液各5μl,分别点
