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1、安神健脑液质量标准研究论文.freelm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(55∶45),流速1.0mL/min,检测波长250nm。结果在薄层色谱中可检出丹参、枸杞子和人参的特征斑点;五味子醇甲在0.1218～1.218μg范围内线性关系良好,r=0.9999,精密度RSD=0.22%(n=6),重复性试验RSD=1.1%(n=6),平均加样回收率为97.34%(RSD=1.7%,n=6)。结论本方法简便、灵敏、专属性强、重复性好,.freelaSalviaeMiltiorrhizae,FructusLyciiandRa
2、dixetRhizomaGinsenginethecontentofSchizandrolAonC18(250mm×4.6mm,5μm)ODScolumn.Themobilephaseethanol-L/min.Thedetection.ResultsThecharacteristicspotofRadixetRhizomaSalviaeMiltiorrhizae,FructusLyciiandRadixetRhizomaGinsengcouldbeeasilyexaminedbyTLC.ThecalibrationcurveofSc
3、hizandrolAethodiseasy,sensitiveandspecificL,加盐酸1mL,三氯甲烷10mL,置水浴上加热回流30min,分取三氯甲烷层,用水20mL洗涤1次,弃去水液,三氯甲烷液浓缩至约1mL,分别作为供试品溶液和阴性溶液。另取麦冬对照药材1g,同法制成对照药材溶液。吸取上述3种溶液各5μL,分别点于同一硅胶H薄层板上,以三氯甲烷-丙酮(4∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃烘约3min检视。可见供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点,而阴性样品无对照药材
4、斑点。2.2丹参取本品和阴性样品各10mL,分别置分液漏斗中,加盐酸调节pH值至1,加入乙酸乙酯振摇提取3次,每次20mL,取乙酸乙酯液蒸干,加甲醇1mL使溶解,分别作为供试品溶液和阴性溶液。另取原儿茶醛对照品,加乙醇制成每1mL含1mg的溶液,作为对照品溶液。分别吸取上述3种溶液各5μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(8∶5∶0.8)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铁-1%铁氰化钾溶液(1∶1)检视。可见供试品溶液色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,而阴性样品无对照品斑点。2.3枸杞
5、子取本品和阴性样品各10mL,分别置分液漏斗中,用乙酸乙酯20mL振摇提取,提取液浓缩至约1mL,分别作为供试品溶液和阴性溶液。另取枸杞子对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。分别吸取上述3种溶液各5μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-三氯甲烷-甲酸(3∶2∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。可见供试品溶液色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,而阴性样品无对照药材荧光斑点1。2.4人参取本品和阴性样品各25mL,分别用水饱和正丁醇振摇提取4次,每次20mL,合并正丁醇液,
6、用氨试液洗涤3次,每次20mL,弃去碱液,取正丁醇液蒸干,残渣加20%乙醇溶液5mL使溶解,照柱色谱法2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥC试验,通过已处理好的大孔树脂柱(内径1cm,高20cm),先用水100mL洗脱,弃去水溶液,再用70%乙醇100mL洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1mL使溶解,分别作为供试品溶液和阴性溶液。另取人参对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf及人参皂苷Rg1对照品,加甲醇制成每1mL各含1mg的溶液,作为对照品溶液。分别吸取上述7种溶液各10μ
7、L,分别点于同一硅胶H薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15∶40∶22∶10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应位置上,分别显相同颜色的斑点,而阴性样品无对照品斑点。3五味子醇甲的测定3.1对照品溶液的制备精密称取五味子醇甲对照品15mg,置50mL量瓶中,加甲醇适量使溶解,并稀释至刻度,摇匀;精密量取2.0mL,置10mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得(每1mL中含五味子醇甲60μg)。3.
8、2供试品溶液的制备精密量取本品10mL,置分液漏斗中,用乙醚提取4次,每次20mL,合并乙醚液,蒸干,残渣用甲醇溶解并转移至10mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,取续滤液,即得。3.3阴性对
