安神补脑液制备工艺优化探究

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1、安神补脑液制备工艺优化探究　　[摘要]目的为了优化安神补脑复方制剂制备工艺，提高药效。方法正交实验法确定最佳醇沉工艺。结果药液相对密度为1.20，含醇量为60%，静置时间24h的醇沉效果最佳。结论按优化工艺制得的制剂2，3，5，4’-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷、淫羊藿苷含量和出膏率高，且质量稳定。[关键词]安神补脑液；正交设计；淫羊藿苷；制备工艺[中图分类号]R461[文献标识码]B[文章编号]1673-9701（2014）10-0048-02安神补脑液由鹿茸、制何首乌、淫羊藿、干姜、甘草、大枣、维生素B1等7味药物制成，具有生精补髓、益气养

2、血、强脑安神等功效。适用于肾精不足、气血两亏所致的头晕、乏力、健忘、失眠；神经衰弱症见上述证候者。是临床上常用的成方制剂。虽然《中国药典》2010版一部中收载了该制剂，但“制法”项下仅记载了将“滤液浓缩至适量，加3倍量乙醇，静置，滤过，滤液备用”[1]，对于醇沉工艺并没有具体的方法，为细化复方工艺，提高复方的药效和生物利用度，现采用正交法对该复方的醇沉工艺进行考察及优化。61仪器与试药1.1仪器Agilent1100型液相色谱系统，包括：高压二元泵（G1311A），可变波长检测器（G1313A），Agilent1100series色谱工作站（美国安捷伦科技

3、有限公司）。1.2对照品淫羊藿苷对照品购自中检所，供含量测定用，纯度>98%。1.3试剂乙腈、甲醇均为色谱纯，乙醇为分析纯，购自天津科密欧化学试剂有限公司。1.4药材制何首乌、淫羊藿、干姜、甘草和大枣等药材购自沈阳市药材市场，经鉴定均为正品。2方法与结果2.1醇沉前提取液的制备由于药典中未记载该制剂的处方量，根据部颁标准的记载[2]，按处方配比取处方中的制何首乌62.5g，淫羊藿50g，干姜12.5g，甘草6.25g，大枣12.5g，精密测定。加水煎煮3次，第1次2h，第2、3次各1h，合并煎液，滤过，滤液平均分成三份，分别减压浓缩至相对密度为1.15、1

4、.20、1.25时备用。62.2供试品溶液制备及色谱条件通过组方分析，该复方醇沉部分的主要药味为何首乌和淫羊藿，因此，主要考察指标为出膏率、2，3，5，4’-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷（以下简称二苯乙烯苷）、淫羊藿苷。采用HPLC法对该复方的上述两个成分同时进行含量测定。2.2.1供试品溶液的制备将醇沉后的溶液滤过，加水定容至1000mL摇匀，精密吸取1～10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，即得。2.2.2色谱条件迪马DiamonsilTMC18色谱柱（4.5mm×250mm，5μm）；乙腈-水为流动相，梯度洗脱（0～10min，乙

5、腈体积分数为30%～50%；10～11min，乙腈体积分数为50%～80%；11～15min，乙腈体积分数为80%～100%；15～20min，乙腈体积分数为100%）；流速为1.0mL/min；检测波长为350nm；柱温为30℃；进样量25μL[3]。2.3醇沉工艺的优化采用L9（34）正交实验对醇沉条件中的密度、醇浓度及静置时间进行3种水平的考察，确定最佳醇沉方法。其影响因素水平见表1。表1醇沉工艺相关因素水平表按L9（34）正交6表安排进行试验。取上述不同相对密度的三份样品分别按正交表安排试验。以出膏率、淫羊藿苷、二苯乙烯苷三个指标进行考察，加权综合

6、评分，其中总分100分，出膏率占20分，淫羊藿苷占40分、二苯乙烯苷占40分。正交分析与加权评分结果见表2、表3。表2醇沉条件考察实验结果表3方差分析表注：F0.05（2，2）=19.00；F0.1（2，2）=9.00直观分析和方差分析结果表明：三个考察因素中静止时间对结果影响最为显著，为主要影响因素；药液相对密度和含醇量对结果影响较小，为次要因素。最佳提取条件为A2B1C3，即药液相对密度为1.20，含醇量为60%，静止时间24h。2.4验证试验称取何首乌（制）、淫羊藿、干姜、甘草、大枣，共3份，分别加水煎煮3次，第1次2个小时，第2、3次各1个小时，合

7、并煎液，滤过，滤液减压浓缩至相对密度为1.20，加入乙醇使含醇量达到60%，静止放置24h后分别测定出膏率、二苯乙烯苷、淫羊藿苷的量，见表4。表4验证实验结果3讨论原提取工艺是将水提液浓缩至流浸膏，而流浸膏要求浓缩到每1mL相当于原药材16g，这对工业生产时质量监控极其不方便，因此，按流浸膏的比例浓缩后检测密度为1.20，因此选择将水提液减压浓缩至相对密度为1.15、1.20、1.25备正交实验使用。检测指标由体积改为密度，为工业生产质量监控提供方便。正交实验结果的确定方法是无显著性差异因素选择最节能水平，有显著性差异因素选择结果最高的因素水平。由于正交结

8、果表明药液密度和含醇量两个因素无显著性差异，因此按节能原则选择水平