执业药师考试——安神补脑液含量测定方法.doc

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1、执业药师考试——安神补脑液含量测定方法　　安神补脑液处方为：鹿茸，制何首乌，淫羊藿，干姜，甘草，大枣，维生素b1.2005版《中国药典》新增hplc法测定含量，以淫羊藿苷为指标。现将其有关含量测定方法作一总结。　　2005药典安神补脑液含量测定项下：　　色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（25：75）为流动相；检测波长为270nm.理论板数按淫羊藿苷峰计应不低于2000。　　供试品溶液的制备：精密量取本品20ml，置分液漏斗中，用乙醚提取2次，每次15ml，弃去乙醚液，水液再用

2、乙酸乙酯提取5次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。　　方华生等测定安神补脑液中淫羊藿苷的含量，采用hplc法。仪器为waters高效液相色谱仪。nova-pakc18柱；流动相为乙腈-水（7：3）；柱温：35℃；检测波长为270nm.样品的制备：用氯仿洗涤后弃去氯仿液，用水饱和正丁醇萃取，合并正丁醇液，蒸干，用甲醇溶解并定容。　　朱炳辉等测定安神补脑液中淫羊藿苷的含量，采用Hplc法。ODS-2柱（250mm×4.6mmi.d.）

3、；柱温30℃；检测波长270nm；流动相：甲醇-水（600：400）。淫羊藿甙的理论塔板数大于6000。　　杨大中等用二阶导数光谱法测定安神补脑液中淫羊藿苷的含量，实验选用峰谷法在273.4nm和279.2nm波长处测定二阶导数值。样品用聚酰胺柱处理。　　俞建平等用hplc法测定安神补脑液中淫羊藿苷的含量，惠普hp1100系列液相色谱仪。色谱柱为discoveryc18（150mm×4.6mm）；乙腈-水（24：76）为流动相；检测波长为270nm.　　杨更亮等用胶束毛细管电泳法测定安神补脑液中淫羊藿甙的含量，

4、缓冲液为25mmol/l磷酸盐+10mmol/l十二烷甚硫酸钠（sds）；采用重力进样，进样时间为2s；电压15kv；温度为25℃。　　王传祥等测定安神补脑液中大黄素的含量，采用薄层扫描法。仪器为日本岛津cs-930薄层扫描仪。薄层条件：硅胶h薄层板；展开剂：石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）（展开剂配制后有分层现象，放置30min，吸取上层液用）。扫描条件：吸收波长λ= 440nm，sx=3，狭缝1.2×1.2mm，反射吸收法锯齿扫描。样品液的制备：适量安神补脑液加水稀释，加适量盐酸，置水

5、浴上回流水解，立即冷却后用乙醚萃取，合并乙醚提取液，蒸干，残渣加氯仿溶解。　　洪兴琴等测定安神补脑液中维生素B1的含量，采用hplc法。日本岛津lc-10a系列高效液相色谱仪，天津凯德ods色谱柱；柱温：25℃；流动相：乙腈-庚烷磺酸纳水溶液（庚烷磺酸钠0.2g，三乙胺0.5ml，冰醋酸4.0ml，加水至500ml）（12：88）；检测波长：267nm.样品用水超声提取。