复方黄芩片的质量标准研究

《复方黄芩片的质量标准研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、复方黄芩片的质量标准研究孙娜（解放军第三一三医院内三科辽宁葫芦岛125001）【摘要】目的探究复方黄芩片的质量标准。方法HPLC法测定复方黄芩片中黄苓苷的含量，选用AichromBond-AQ-C18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm），流动相:甲醇-水-磷酸（47:53:0.2｝流速:1mL/min检测波长:280nm。釆用薄层色谱法对复方黄苓片进行定性鉴别结果薄层色谱中斑点清晰；HPLC的方法灵敏、准确。黄芩苷在1.51〜18.12μg范围内有良好线性关系（「=0.9996），平均回收率为99.7%,RSD=1.25%（n=5）o结论该方法可为复方黄芩片

2、的质量评价提供科学依据。【关键词】复方黄芩片黄芩苷薄层色谱法高效液相色谱法复方黄苓片由黄苓、穿心莲、等中药材组成，兵有清热解毒，凉血消肿等功效。用于咽喉肿痛，口舌生疮，感冒发热，大肠湿热泄泻、热淋涩痛，痈肿疮疡等。按照中药新药研究规范，根据以上药材的理化性质，对黄芩、穿心莲进行了薄层鉴别，同时采用高效液相色谱法测定了黄芩苷的含量，建立了可靠，专属性强的质量标准研究方法。实验方法1仪器与试药日木岛津LC-10ADVP高效液相色谱仪，岛津SPD-10AVP紫外检测器，复方黄芩片（肇庆星湖制药有限公司批号080110、080111、080112、080113、080114）甲醇（上海久亿化学

3、试剂有限公司）试验中所用试剂均为分析纯或色谱纯。2定性鉴别2.1黄芩薄层色谱鉴别：取木品10片，除去糖衣，研细，加甲醇20ml,加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一用4%醋酸钠溶液制备的以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯一丁酮一甲酸一水(5:3:1:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。2.2穿心莲薄层色谱鉴别:取本品10片，除去糖衣，研细，加氯

4、仿20ml，加热冋流30分钟，放冷，过滤，滤液加活性炭0.06g，置水浴上加热5分钟，趁热过滤，滤液浓缩至约lml,作为供试品溶液。另取穿心莲对照药材lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以氯仿一无水乙醇(19:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。3含量测定3.1色谱条件AichromBond-AQ-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相：甲醇-水-磯酸(47:53:0.2),检测波长:

5、280nm,柱温:30°C，流述:lmL/min，进样量:10μLo3.2对照品溶液的制备：精密称取干燥至恒重的黄芩苷对照品,加甲醇制成每ImL含0.03mg的溶液，摇匀，作为母液。精密量取对照品溶液lmL,置10mL容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，制成30μg/mL黄芩苷对照品溶液,备用。3.3供试品溶液的制备：取复方黄芩片20片，除去糖衣，研细，取约0.2g,精密称定重量，置50mL锥形瓶中，加甲醇30mL,密塞，称定重量，超声lh,放冷，称定S量、用甲醇补足减少的蚕量、摇匀，滤过。精密吸取续滤液2.0mL,置50mL量瓶中，加甲醇定容至刻度、摇匀，备用。3.4系统适

6、用性实验：分别精密吸取黄芩苷对照液和各供试品溶液10μL/注入液相色谱仪,理论板数以黄等脊峰计不低于4000,此吋，黄；宵峰与其它组分峰基线分离，分离度R>1.5,保留吋间约为10.5min。3.5线性关系考察：精密吸取浓度为0.0302mg/mL黄芩卄的对照品溶液0.5、1.0、2.0、4.0、6.0mL定容到10mL容量瓶中，摇匀，制成1.51、3.02、6.04、12.08、18.12μg/mL的系列溶液。精密吸取5个不同浓度的对照液各10μL,注入液相色谱仪，各进2针。各进样20μLo以黄芩苷平均峰面积X为横坐标,，黄芩苷的质量浓度丫(μg/

7、mL)为纵坐标进行线性回归,得回归方程：Y=1.02*10A-5X+1.81,r=0.9996,线性范围为1.51〜18.12μg。3.6精密度试验:精密吸取浓度为32.1μg/mL对照品溶液10μL,连续进样5次，测得黄芩苷峰面积值RSD=1.27%。3.7稳定性试验：精密吸取批号为080112的供试液10μL,每间隔2h进一针，连续考察10h,结果黄芩苷峰面积值的RSD=1.32%,表明在10h内基本稳定。3.8重现