复方川脊片质量标准研究

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1、复方川脊片质量标准研究【摘要】  目的建立复方川脊片的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对处方中的狗脊、续断、伸筋草等3种药材进行定性鉴别;采用HPLC法测定复方川脊片中芍药苷的含量。结果在TLC色谱中均能检出狗脊、续断、伸筋草,复方川脊片中芍药苷与其它组分良好分离,芍药苷浓度线性范围在0.2048~1.024μg,r=0.9993,样品加样回收率为99.05%,RSD=1.13%(n=6)。结论所建立的方法简便可性,重复性好,可作为复方川脊片的质量控制方法。【关键词】复方川脊片芍药苷薄层色谱高效液相色谱法  Abstract:Ob

2、jectiveToestablishastandardforthequalitycontrolofFufangChuanjiTablets.MethodsRhizomeCibotii,RadixDipsaciandHerbaLycopodtiinedbyHPLC.ResultsThereethodissimple,feasibleandreproducibleandcanbeusedforqualitycontrolofFufangChuanjiTablets.  Keyination;HPLC  复方川脊片是华中科技大学协和医院经多年

3、研制的纯中药复方制剂,由白芍、续断、金毛狗脊、伸筋草等多味中药加工制成,具有舒筋通络、活血化瘀的功效,用于治疗颈椎病综合征,疗效显著。现收载于《湖北省医院制剂规范》2000版,原标准中无质量控制标准。为了更好地控制该制剂的质量,在已有文献的基础上[1,2]建立了薄层色谱法(TLC)对制剂中的续断、狗脊、伸筋草等进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法[3,4]测定处方中白芍的活性成分芍药苷的含量,对控制复方川脊片质量有重要意义。  1仪器与试药  岛津LC-10ATVP高效移相色谱仪,SPD-10AVP检测器,KQ-250B型超声波发生器。薄

4、层层析硅胶板G型(青岛海洋化工厂)。芍药苷、原儿茶醛、原儿茶酸、川续断皂苷VI对照品(中国药品生物制品鉴定所),伸筋草对照药材(中国药品生物制品鉴定所提供),复方川脊片及阴性样品(华中科技大学协和医院制剂室提供,批号050720,050923,051122),异丙醇、甲醇、醋酸为色谱纯,水为重蒸馏水,其余均为分析纯。实验所用中药饮片均购自武汉国药集团中药饮片厂。  2方法与结果  2.1薄层色谱鉴别  2.1.1续断称取本品10g,加甲醇30ml,超声处理30min,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品试液。另取缺续断之阴

5、性对照品,同法制成阴性对照品溶液。取川续断皂苷VI对照品,加甲醇制成每毫升含1mg的溶液,作为对照品试液。照薄层色谱法[1]实验,吸取供试品溶液、阴性对照液和对照品溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-醋酸-水(4:1:5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色斑点,阴性对照品色谱中无相应斑点。见图1。  2.1.2狗脊取本品10g,加甲醇40ml,加热回流1h,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取缺

6、狗脊之阴性对照品,同法制成阴性对照品溶液。取原儿茶醛对照品、原儿茶酸对照品,加甲醇制成每毫升各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法[1]实验,吸取供试品溶液和阴性对照液各6μl,对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-醋酸乙酯-甲苯-甲酸(5∶6∶3∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%三氯化铁乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色斑点,阴性对照品色谱中无相应斑点。见图2。  2.1.3伸筋草取本品粉末5g,加乙醚30ml,浸泡3h,滤过,滤液蒸干,残

7、渣加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取缺伸筋草之阴性对照品,同法制成阴性对照品溶液。取伸筋草对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法[1]实验,吸取供试品溶液、阴性对照液和对照品溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(40:1)为展开剂,展开,取出,晾干。喷以5%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色斑点,阴性对照品色谱中无相应斑点。见图3。  2.2含量测定  2.2.1色谱条件色谱柱为SymmetryC18(5μm,3.9mm×150mm

8、);流动相为异丙醇-甲醇-醋酸-水(1:23:1:75);流速1.0ml·min-1,检测波长为230nm;柱温35℃,进样量10μl;理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于2000。  2.2.2溶液的制备  

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