复方川脊片质量标准研究

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1、复方川脊片质量标准研究【摘要】　　目的建立复方川脊片的质量标准。方法采用薄层色谱（TLC）法对处方中的狗脊、续断、伸筋草等3种药材进行定性鉴别;采用HPLC法测定复方川脊片中芍药苷的含量。结果在TLC色谱中均能检出狗脊、续断、伸筋草，复方川脊片中芍药苷与其它组分良好分离，芍药苷浓度线性范围在0.2048～1.024μg，r=0.9993，样品加样回收率为99.05%，RSD=1.13%（n=6）。结论所建立的方法简便可性，重复性好，可作为复方川脊片的质量控制方法。【关键词】复方川脊片芍药苷薄层色谱高效液相色谱法　　Abstract：Ob

2、jectiveToestablishastandardforthequalitycontrolofFufangChuanjiTablets.MethodsRhizomeCibotii,RadixDipsaciandHerbaLycopodtiinedbyHPLC.ResultsThereethodissimple,feasibleandreproducibleandcanbeusedforqualitycontrolofFufangChuanjiTablets.　　Keyination；HPLC　　复方川脊片是华中科技大学协和医院经多年

3、研制的纯中药复方制剂，由白芍、续断、金毛狗脊、伸筋草等多味中药加工制成，具有舒筋通络、活血化瘀的功效，用于治疗颈椎病综合征，疗效显著。现收载于《湖北省医院制剂规范》2000版，原标准中无质量控制标准。为了更好地控制该制剂的质量，在已有文献的基础上［1，2］建立了薄层色谱法（TLC）对制剂中的续断、狗脊、伸筋草等进行定性鉴别，并采用高效液相色谱法［3，4］测定处方中白芍的活性成分芍药苷的含量，对控制复方川脊片质量有重要意义。　　1仪器与试药　　岛津LC-10ATVP高效移相色谱仪，SPD-10AVP检测器，KQ-250B型超声波发生器。薄

4、层层析硅胶板G型(青岛海洋化工厂)。芍药苷、原儿茶醛、原儿茶酸、川续断皂苷VI对照品（中国药品生物制品鉴定所），伸筋草对照药材(中国药品生物制品鉴定所提供)，复方川脊片及阴性样品（华中科技大学协和医院制剂室提供，批号050720，050923，051122），异丙醇、甲醇、醋酸为色谱纯，水为重蒸馏水，其余均为分析纯。实验所用中药饮片均购自武汉国药集团中药饮片厂。　　2方法与结果　　2.1薄层色谱鉴别　　2.1.1续断称取本品10g,加甲醇30ml,超声处理30min，滤过,滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品试液。另取缺续断之阴

5、性对照品,同法制成阴性对照品溶液。取川续断皂苷VI对照品，加甲醇制成每毫升含1mg的溶液，作为对照品试液。照薄层色谱法［1］实验,吸取供试品溶液、阴性对照液和对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-醋酸-水(4:1:5)的上层溶液为展开剂,展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色斑点，阴性对照品色谱中无相应斑点。见图1。　　2.1.2狗脊取本品10g,加甲醇40ml，加热回流1h，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取缺

6、狗脊之阴性对照品,同法制成阴性对照品溶液。取原儿茶醛对照品、原儿茶酸对照品，加甲醇制成每毫升各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法［1］实验，吸取供试品溶液和阴性对照液各6μl，对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-醋酸乙酯-甲苯-甲酸（5∶6∶3∶1）为展开剂,展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铁乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色斑点，阴性对照品色谱中无相应斑点。见图2。　　2.1.3伸筋草取本品粉末5g,加乙醚30ml，浸泡3h，滤过，滤液蒸干，残

7、渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取缺伸筋草之阴性对照品,同法制成阴性对照品溶液。取伸筋草对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法［1］实验,吸取供试品溶液、阴性对照液和对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（40：1）为展开剂，展开，取出，晾干。喷以5%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点，阴性对照品色谱中无相应斑点。见图3。　　2.2含量测定　　2.2.1色谱条件色谱柱为SymmetryC18(5μm,3.9mm×150mm

8、);流动相为异丙醇-甲醇-醋酸-水（1：23：1：75）；流速1.0ml·min-1,检测波长为230nm；柱温35℃，进样量10μl；理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于2000。　　2.2.2溶液的制备