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1、复方川脊片质量标准研究论文【摘要】目的建立复方川脊片的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对处方中的狗脊、续断、伸筋草等3种药材进行定性鉴别;采用HPLC法测定复方川脊片中芍药苷的含量。结果在TLC色谱中均能检出狗脊、续断、伸筋草,复方川脊片中芍药苷与其它组分良好分离,芍药苷浓度线性范围在0.2048~1.024μg,r=0.9993,样品加样回收率为99.05%,RSD=1.13%(n=6)。结论所建立的方法简便可性,重复性好,可作为复方川脊片的质量控制方法。【关键词】复方川脊片芍药苷薄层色谱高效液相色谱法Abstract:ObjectiveToest
2、ablishastandardforthequalitycontrolofFufangChuanjiTablets.MethodsRhizomeCibotii,RadixDipsaciandHerbaLycopodtiinedbyHPLC.ResultsThereethodissimple,feasibleandreproducibleandcanbeusedforqualitycontrolofFufangChuanjiTablets.Keyination;HPLC复方川脊片是华中科技大学协和医院经多年研制的纯中药复方制剂.freell,超声处理30mi
3、n,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品试液。另取缺续断之阴性对照品,同法制成阴性对照品溶液。取川续断皂苷VI对照品,加甲醇制成每毫升含1mg的溶液,作为对照品试液。照薄层色谱法[1]实验,吸取供试品溶液、阴性对照液和对照品溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,.freell,加热回流1h,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取缺狗脊之阴性对照品,同法制成阴性对照品溶液。取原儿茶醛对照品、原儿茶酸对照品,加甲醇制成每毫升各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法[1]实验,吸取供试品溶液和阴性对照液各6
4、μl,对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-醋酸乙酯-甲苯-甲酸(5∶6∶3∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%三氯化铁乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色斑点,阴性对照品色谱中无相应斑点。见图2。2.1.3伸筋草取本品粉末5g,加乙醚30ml,浸泡3h,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取缺伸筋草之阴性对照品,同法制成阴性对照品溶液。取伸筋草对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法[1]实验,吸取供试品溶液、阴性对照液和对照品溶液各5μl,
5、分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(40:1)为展开剂,展开,取出,晾干。喷以5%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色斑点,阴性对照品色谱中无相应斑点。见图3。2.2含量测定2.2.1色谱条件色谱柱为SymmetryC18(5μm,3.9mm×150mm);流动相为异丙醇-甲醇-醋酸-水(1:23:1:75);流速1.0ml·min-1,检测波长为230nm;柱温35℃,进样量10μl;理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于2000。2.2.2溶液的制备对照品溶液的制备:精密吸取芍药苷对照品
6、(60℃减压干燥至衡重)约5.0mg置100ml量瓶中,加甲醇制成每毫升含50μg的溶液,即得。供试样品的制备:取复方川脊片20片,除去包衣,精密称定,研细,精密称取约1g,置具塞三角瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞称定后,超声提取30min,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,滤过,取续滤液备用。阴性样品溶液制备:按复方川脊片处方制备不含白芍的片剂,同法制成阴性样品溶液备用。2.2.3线性关系考察精密称取经60℃减压干燥至恒重的芍药苷对照品0.1g,置100ml量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取2,4,6,8和10ml,分别置5个100m
7、l量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,即得(相当于20,40,60,80,100μg/mol)。照高效液相色谱法[1],精密量取10μl注入液相色谱仪,以峰面积积分值为纵坐标,以进样的对照品溶液浓度为横坐标进行线性回归,得回归方程为:Y=1173.8664X+12.4588,r=0.9993,结果表明芍药苷进样量在0.2048~1.024μg范围内与峰面积呈良好的线性关系。2.2.4干扰实验按照上述色谱条件,吸取对照品溶液,供试品溶液、阴性样品溶液各10μl测定。在供试品色谱图中,与对照品色谱峰相应的位置上有一相同保留时间的色谱峰,而阴性样品溶液在此保留时间无
8、干扰。见图4~6。2.2.5精密度实验精密吸取对照品溶液10μl,