复方川脊片质量标准研究论文

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1、复方川脊片质量标准研究论文【摘要】目的建立复方川脊片的质量标准。方法采用薄层色谱（TLC）法对处方中的狗脊、续断、伸筋草等3种药材进行定性鉴别;采用HPLC法测定复方川脊片中芍药苷的含量。结果在TLC色谱中均能检出狗脊、续断、伸筋草，复方川脊片中芍药苷与其它组分良好分离，芍药苷浓度线性范围在0.2048～1.024μg，r=0.9993，样品加样回收率为99.05%，RSD=1.13%（n=6）。结论所建立的方法简便可性，重复性好，可作为复方川脊片的质量控制方法。【关键词】复方川脊片芍药苷薄层色谱高效液相色谱法Abstract：ObjectiveToest

2、ablishastandardforthequalitycontrolofFufangChuanjiTablets.MethodsRhizomeCibotii,RadixDipsaciandHerbaLycopodtiinedbyHPLC.ResultsThereethodissimple,feasibleandreproducibleandcanbeusedforqualitycontrolofFufangChuanjiTablets.Keyination；HPLC复方川脊片是华中科技大学协和医院经多年研制的纯中药复方制剂.freell,超声处理30mi

3、n，滤过,滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品试液。另取缺续断之阴性对照品,同法制成阴性对照品溶液。取川续断皂苷VI对照品，加甲醇制成每毫升含1mg的溶液，作为对照品试液。照薄层色谱法［1］实验,吸取供试品溶液、阴性对照液和对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上,.freell，加热回流1h，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取缺狗脊之阴性对照品,同法制成阴性对照品溶液。取原儿茶醛对照品、原儿茶酸对照品，加甲醇制成每毫升各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法［1］实验，吸取供试品溶液和阴性对照液各6

4、μl，对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-醋酸乙酯-甲苯-甲酸（5∶6∶3∶1）为展开剂,展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铁乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色斑点，阴性对照品色谱中无相应斑点。见图2。2.1.3伸筋草取本品粉末5g,加乙醚30ml，浸泡3h，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取缺伸筋草之阴性对照品,同法制成阴性对照品溶液。取伸筋草对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法［1］实验,吸取供试品溶液、阴性对照液和对照品溶液各5μl，

5、分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（40：1）为展开剂，展开，取出，晾干。喷以5%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点，阴性对照品色谱中无相应斑点。见图3。2.2含量测定2.2.1色谱条件色谱柱为SymmetryC18(5μm,3.9mm×150mm);流动相为异丙醇-甲醇-醋酸-水（1：23：1：75）；流速1.0ml·min-1,检测波长为230nm；柱温35℃，进样量10μl；理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于2000。2.2.2溶液的制备对照品溶液的制备：精密吸取芍药苷对照品

6、（60℃减压干燥至衡重）约5.0mg置100ml量瓶中，加甲醇制成每毫升含50μg的溶液，即得。供试样品的制备：取复方川脊片20片，除去包衣，精密称定，研细，精密称取约1g，置具塞三角瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞称定后，超声提取30min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，滤过，取续滤液备用。阴性样品溶液制备：按复方川脊片处方制备不含白芍的片剂，同法制成阴性样品溶液备用。2.2.3线性关系考察精密称取经60℃减压干燥至恒重的芍药苷对照品0.1g，置100ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取2，4，6，8和10ml，分别置5个100m

7、l量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得（相当于20，40，60，80，100μg/mol）。照高效液相色谱法［1］，精密量取10μl注入液相色谱仪，以峰面积积分值为纵坐标，以进样的对照品溶液浓度为横坐标进行线性回归，得回归方程为：Y=1173.8664X+12.4588，r=0.9993，结果表明芍药苷进样量在0.2048～1.024μg范围内与峰面积呈良好的线性关系。2.2.4干扰实验按照上述色谱条件，吸取对照品溶液，供试品溶液、阴性样品溶液各10μl测定。在供试品色谱图中，与对照品色谱峰相应的位置上有一相同保留时间的色谱峰，而阴性样品溶液在此保留时间无

8、干扰。见图4～6。2.2.5精密度实验精密吸取对照品溶液10μl，