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1、复方胆通片质量标准探究摘要：目的建立复方胆通片的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别方中的大黄、溪黄草与胆通；用高效液相色谱法测定轻甲香豆素和齐墩果酸的含量。结果薄层色谱法能明显检测岀大黄、溪黄草、胆通，薄层图谱斑点清晰，阴性对照无干扰；軽甲香豆素进样量在4・92~49・2pg范围内呈良好线性关系(r=0.9997)，平均加样回收率为98.79%;齐墩果酸进样量在0.3〜3・0pg范围内呈良好线性关系(r=0,9993),平均加样回收率为99.90%o结论所建标准可用于复方胆通片的质量控制。关键词：复方胆通片；薄层色谱法；高效液相色谱法；质量标准中图分类号：X975+.5文献标
2、识码：A文章编号:1672-979X(2010)11-0407-05复方胆通片由胆通、溪黄草、茵陈、穿心莲、大黄5味药材组成，具有清热利胆、解痉止痛的功效，用于治疗急、慢性胆囊炎，胆管炎，胆囊、胆道结石合并感染等。根据国家药典委员会2005年《国家药品标准提高行动计划中成药品种增加修订项目》的任，在原标准的基础上，增加了大黄、溪黄草、胆通的薄层鉴别，采用HPLC法测定制剂中的有效成分轻甲香豆素和齐墩果酸含量，建立复方胆通片的质量标准。1仪器与试剂戴安高效液相色谱仪（PDA-100二极管阵列检测器,ASI-100自动进样器，P680A四元泵，变色龙色谱软件，Autoscien
3、ceAXW-5柱温箱）；硅胶G板（10cmx10cmx0.2mm,青岛海洋化工厂）。溪黄草对照药材（批号121488,200501）.齐墩果酸（批号709-8903）:大黄对照药材（批号902,9404）、大黄素（批号110756-200110）.軽甲香豆素（批号100241,200501）均购于中国药品生物制品检定所；复方胆通片样品（批号080701,080702,080703,080704,080705,080706,080707,080708,080709,080710):甲醇为色谱纯，水为重蒸水，其他试剂均为分析纯。2薄层色谱鉴别2.1大黄薄层色谱鉴别复方胆通片除去
4、包衣，研细。取研细后的粉末3g,加乙酸乙酯30mL,于冰浴中超声提取30min,滤过，蒸干滤液，残渣加乙醞20mL溶解，乙讎液用5%碳酸钠萃取2次，每次20mL,合并碱液，加稀盐酸调pH至3.0,再加乙醞萃取3次，每次20mL,合并乙醞液，蒸干，残渣加甲醇1mL溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0・2g,同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品，加甲醇制成每1mL含1mg的溶液作为对照品溶》照薄层色谱法(2010年版《中国药典》一部附录VIB)试验。吸取上述供试品溶液3jjL、对照药材溶液和对照品溶液各2pL,分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醞(30~60°C),甲酸乙
5、酯,甲酸(15:5⑴上层液为展开剂，在冰箱中展开，取出，晾干，置紫外灯(365nm)T检视。供试品色谱中，与对照药材色谱相对应的位置显相同颜色的荧光斑点，在对照品色谱相对应的位置显相同颜色的荧光斑点。1.2.3:胆通片供试品4:大黄对照药材5:大黄素对照品6:大黄阴性对照图1大黄薄层色谱图2.2溪黄草薄层色谱鉴别本品除去包衣研细取研细后的粉末3g加石油醛(60~90°C)50mL,超声30min,滤过，弃石油乙醞20mL,于冰浴中超声30min,滤过，乙醞液加2%氢氧化钠萃取2次，每次15mL,合并碱液，加水饱和正丁醇萃取2次，每次30mL,合并正丁醇提取液,蒸干，残渣加无
6、水乙醇30mL溶解，加盐酸2mL,超声30min,滤过，滤液蒸干，残渣加水25mL,摇匀，用加水饱和的乙酸乙酯萃取2次，每次20mL,合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加无水乙醇1mL溶解，作为供试品溶液。另取溪黄草对照药材2g,同法制成对照药材溶液。再取齐墩果酸对照品，加无水乙醇制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版《中国药典》一部附录VIB)试验。吸取上述供试品溶液5pL、对照药材溶液和对照品溶液各3pL,分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷，醋酸乙酯(7:3)为展开剂,在冰箱中展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在1059加热至显色清晰，
7、紫外灯(365mm)下观察。供试品色谱与对照药材色谱相对应的位置显相同颜色的荧光斑点，在对照品色谱相对应的位置显相同颜色的荧光斑点。2.3胆通薄层色谱鉴别本品除去包衣，研细，取研细后的粉末0.5g,加无水乙醇20mL,超声提取,滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液。另取轻甲基香豆素对照品，加甲醇制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版《中国药典》一部附录VIB)试验。吸取上述2种溶液各1pL,分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醞(60~90°C),乙酸乙酯一丙酮(5:3:1)
