复方胆通片高效液相色谱指纹谱的研究论文

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1、复方胆通片高效液相色谱指纹谱的研究论文白雪梅，张世敏，田嘉铭【关键词】复方胆通片；,.freelatogramofFufangdantongTabletsAbstract：ObjectiveToestablishtheHPLCfingerprintspectrumofFufangdantongtabletsfordifferentareas.MethodsHPLCresultsofFufangdantongTabletsdifferentfactory.ResultsThereare21majorfeaturesofHPLCfingerprintand12strong

2、peaksoftheFufangdantongtablets.ConclusionTherearedifferentareasoftheirchlorogenicacidquantitycontained.Thismethodisgoodatitsspecializationandrestoration,anditcanprovidescientificreferencetocontrollingthequalityofFufangdantongTabletsfordifferentareas.Key复方胆通片是临床常用的治疗急慢性胆囊炎、胆管炎、胆囊、胆管结石并感染

3、、胆囊术后综合征、胆道综合性疾患等的中成药。具有清热利胆.freelethoXycoumarin)、绿原酸等，而其制剂中的胆通即为篙属香豆精，所以我们采用HPLC技术对不同厂家生产的复方胆通片所含的组分以绿原酸为参照进行了横向比较，建立了复方胆通片指纹谱，为复方胆通片真伪鉴别和品质评价提供依据。1仪器与材料HPll00高效液相色谱系统(脱气机、四元泵、柱温箱、紫外检测器，HPll003D化学工作站，美国Agilent公司产品)，乙腈为色谱纯(天津科密欧)，磷酸为分析纯(河北省保定化学试剂厂)，水为三蒸水，0.45μm针筒式滤器(购自北京超声技术开发公司)，绿原酸标准品

4、购自中国药品生物制品检定所，各厂家生产的复方胆通片购自张家口市各药店。2方法2.1HPLC指纹谱原理［1~3］在给定的条件下，样品中各组分的相对保留值，相对峰面积值为各组分所特有，如利用各样品的相对保留值和相对峰面积值建立样品的HPLC相对保留值指纹谱，通过对样品HPLC色谱的数据化可产生一系列的参数，包括重叠率，n强峰，特征峰群及特征指纹峰检出率等，为鉴定药品真伪和区分药品的品质提供客观依据。2.1.1相对保留值a的计算我们选择出峰时间居中，峰面积较大，各样品均存在的绿原酸的色谱峰为参照峰，其a值为1，求出样品所有峰的相对保留值a。a=tRi／tRa(tRi一各组分

5、的出峰时间，tRa一绿原酸的出峰时间)2.1.2a值窗口的设定由于保留时间受各种实验因素的影响，每一次实验数据不可能完全一致，故对每个峰位的a值设定窗口为2％，也是每个峰位a值取可信限在±2％的范围内。2.1.3指纹谱的建立按a值大小次序排列，在每个a项下标出该组分的相对面积值(RA)。RA是以1#复方胆通片的总面积为分母，样品中各色谱峰面积为分子，计算得到各色谱峰的相对面积值。各样品中具有相同a值的组分，通过RA的比较，就可以清楚地了解各种样品中该组分的含量多少。这样，由a值和RA值组成样品的相对保留指纹谱。RA=(样品中各峰的面积值/1#复方胆通片的总面积)×10

6、02.1.4峰重叠率峰重叠率是在2个相互比较样品的各自峰数及两者共有峰(指a值相同的峰)的基础上，考虑从质的角度上说其相关性，计算方法是以某样品的指纹谱为基准，以其峰数与被比较样品的峰数之和为分母，两者共有峰的两倍为分子，求得百分率即为峰的重叠率。2.2色谱条件色谱柱，HypersilC18(200mm×4.6mm，5μm)，检测波长280nm，柱温30℃，流动相A液0.4％磷酸水溶液，B液乙腈，进样量20μl，按表l进行洗脱。表1流动相线性（略）2.3绿原酸标准溶液制备精密称取一定量的绿原酸标准品，用0.4％磷酸水溶液乙腈95∶5定容至，配成0.1200mgml1的

7、原液备用。2.4供试液的制备将不同厂家生产的复方胆通片碾碎，精密称取各样品粉末1.000g，用0.4％磷酸水溶液乙腈=95∶5定容至10ml，超声提取50min，过0.45μm针筒式滤器，放4℃冰箱备用。2.5样品分析将不同厂家生产的复方胆通片制成的供试液，按上述色谱条件进样分析(图1)，得各样品的HPLC图谱及各色谱峰的数值。3结果3.1相对保留值指纹谱的建立根据上述公式计算各样品色谱峰的a值和RA值，凡是a值相同或相近，最大吸收波长、比吸收值都相等的峰，即可认为同一化合物峰，将各个样品每个峰的RA列在相应的a值项下，某a值项无相应峰的样品其RA值