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时间:2018-11-20
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1、肝泰片质量标准研究论文【摘要】目的建立肝泰片质量标准。方法对珠子草、甘草进行薄层鉴别研究,并用高效液相色谱(HPLC)法测定制剂中没食子酸的含量。结果薄层图谱斑点清晰,阴性对照无干扰。没食子酸在4.16~41.6μg浓度范围内与峰面积呈线性关系,平均回收率为100.31%,RSD为0.69%(n=5)。结论结果准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。【关键词】肝泰片质量标准没食子酸高效液相色谱肝泰片是由珠子草、黄芪、甘草等几味中药组成的复方制剂,具有舒肝利胆.freell,超声处理10min,过滤,滤液作为供试品溶液。另取珠子草对照药材0.5g,加甲
2、醇10ml,如上法操作,滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005年版Ⅰ部附录ⅥB)试验,吸取上述溶液各5μl,分别点于硅胶G薄层板上,以环已烷-氯仿-醋酸乙酯(20∶5∶5)上行展开、取出、挥干溶剂,喷10%硫酸乙醇溶液,105℃烘5min,日光下检视,样品供试液色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上有相同颜色的斑点,见图1。阴性对照液无干扰。2.2甘草的薄层鉴别取本品内容物约1g,加稀乙醇10ml,超声提取15min,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘草对照药材0.2g,同法制成对照药材溶液,照薄层色谱法(
3、《中国药典》2005年版Ⅰ部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-醋酸乙酯-冰醋酸(12∶4∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,见图2。阴性对照液无干扰。2.3珠子草中没食子酸的含量测定2.3.1色谱条件ODSC18分析柱(250mm×4.6mm,5μm);检测波长:270nm;流动相:A甲醇,B0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱条件:0~15min,A-B(10:90),15~17min,A-B(9
4、0:10),17~35min,A-B(10:90);流速1.0ml·min-1;柱温室温;进样量20μl。理论塔板数按没食子酸对照品计算大于5000。2.3.2供试品溶液的制备取本品30片,除去包衣,研细,精密称定,求得平均装量后,混匀,精密称取内容物适量(约500mg),置25ml容量瓶中,加入30%甲醇溶液约25ml,称定重量,加热回流2h,放冷,用30%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液再经0.45μm微孔滤膜过滤后,即得。2.3.3对照品溶液的制备精密称取减压干燥至恒重的没食子酸对照品,加30%甲醇制成41.6μg·ml-1的对照品溶液
5、。2.3.4阴性对照溶液的制备取不含珠子草的阴性样品,按供试品溶液制备方法制得阴性对照溶液。精密吸取对照品溶液、供试品溶液及阴性对照液各20μl,分别注入高效液相色谱仪,按上述色谱条件测定,结果阴性对对照在没食子酸相应的保留时间处无干扰,色谱图见图3。1.没食子酸对照品2.阴性对照品3.肝泰片样品图3高效液相色谱图2.3.5线性关系的考察分别精密吸取上述没食子酸对照品溶液0.1,0.2,0.25,0.5,0.75,1.0ml,分别置25ml容量瓶中,用30%甲醇稀释至刻度,摇匀,各进样20μl,依次注入高效液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积积分值,
6、以峰面积积分值为纵坐标,对照品进样量(μg)为横坐标,绘制标准曲线,得回归方程Y=62059.84X-35650.77,r=0.9999(n=6),结果表明没食子酸在4.16~41.6μg浓度范围内与峰面积呈良好线性关系。2.3.6稳定性实验取供试品溶液,分别于配制后0,2,4,8,12h,依样品测定法测定,结果其峰面积积分值的RSD=0.90%,可见供试品溶液在12h内基本稳定。2.3.7精密度实验精密吸取“2.3”项下对照品溶液20μl,重复进样5次,测定其峰面积的RSD=0.60%。2.3.8重复性实验取同一批号肝泰片,平行制备5份样品,按样品
7、测定法测定,结果每片含没食子酸平均值为3.8124mg(RSD=0.65%,n=5)。2.3.9加样回收率实验精密称取已知含量的同一批样品0.1g,精确加入没食子酸对照品溶液适量(2.33μg·ml-1),.freelin内可使全部色谱峰流出,且达到基线分离。
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