和络舒肝片质量标准研究

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1、和络舒肝片质量标准研究【摘要】目的研究和络舒肝片的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对制剂中莪术与当归进行定性鉴别,并用高效液相色谱法对芍药苷进行含量测定。结果薄层色谱中均能检出莪术与当归,方法专属性强。芍药苷在0.0207～0.207μg浓度范围内线性关系良好(r＝0.9998),平均加样回收率为99.20%(n＝5),RSD＝0.71%。结论所建立的鉴别方法专属性强,定量方法简便、准确,可用于和络舒肝片的质量控制。【关键词】和络舒肝片；莪术；当归；芍药苷；薄层色谱法；高效液相色谱法Abstract：ObjectiveToestabl

2、ishthequalitystandardofHeluoshuganTablets.MethodRhizomacurcumaeandRadixangelicaesinensiswereidentifiedbyTLC.ThecontentofPaeoniflorinwasdeterminedbyHPLC.ResultRhizomacurcumaeandRadixangelicaesinensiswereidentifiedqualitativelybyTLC.ThelinearrangeofPaeoniflorinwas0.0207～0

3、.207μg(r＝0.9998).Theaveragerecoverywas99.20%(n＝5,RSD＝0.71%).ConclusionTheestablishedstandardissuitableforthequalitycontrolofHeluoshuganTablets.8Keywords：HeluoshuganTablets；Rhizomacurcumae；Radixangelicaesinensis；Paeoniflorin；TLC；HPLC和络舒肝片是由白芍、莪术、当归、白术(炒)等组成的复方中药制剂,具有舒肝理气

4、、清化湿热、活血化瘀、滋养肝肾的功效。为有效控制该制剂质量,在参考文献[1-2]的基础上,笔者对莪术与当归进行了薄层定性鉴别,并采用高效液相色谱法对方中君药白芍中的有效成分芍药苷进行了含量测定。　　1仪器与试药LC2010AT高效液相色谱仪(日本岛津公司)；色谱柱：KromasilC18(5μm,250mm×4.6mm)；HT-230A型柱温箱；6010型紫外分光光度计(日本岛津公司)；N2010色谱工作站(浙江大学)；BP160P电子天平(北京赛多利斯天平有限公司)；CQ250超声波清洗器(上海必能信超声有限公司)；石英亚沸纯水器(

5、江苏金坛环宇科学仪器设备厂)；硅胶G薄层板(青岛市化学工业研究所)。芍药苷对照品(购于中国药品生物制品检定所,批号110736-200325)；莪术、当归对照药材购于中国药品生物制品检定所。甲醇为色谱纯,水为重蒸水；其他试剂均为分析纯。　　2薄层色谱鉴别8　　2.1莪术取本品5g,加正己烷15mL,超声处理5min,滤过,取滤液作为供试品溶液。按处方比例制成缺莪术的片剂,同供试品溶液的制备方法制得阴性对照液。取莪术对照药材1g,加正己烷15mL,超声处理5min,滤过,取滤液作为对照药材溶液。吸取上述3种溶液各10μL,分别点于同一硅

6、胶G薄层板上,以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯(15∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液。供试品色谱中,在与莪术对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点,阴性对照液无此斑点。　　2.2当归取本品5g,研细,加乙醚10mL,超声处理5min,滤过,滤液挥去乙醚,残渣加乙酸乙酯0.5mL使溶解,作为供试品溶液。按处方比例制成缺当归的片剂,同供试品溶液的制备方法制得阴性对照液。取当归对照药材1g,加乙醚10mL,超声处理5min,滤过,滤液挥去乙醚,残渣加乙酸乙酯2mL使溶解,作为对照药材溶液。吸取上述阴性对照溶液和供

7、试品溶液各5μL,对照药材溶液2μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-三氯甲烷(1∶81)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与当归对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,阴性对照液无此斑点。　　3芍药苷含量测定　　3.1色谱条件及系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-水-冰醋酸(30∶70∶0.5)为流动相,检测波长为230nm,柱温35℃,理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于2000。　　3.2对照品溶液的制备精密称取在110℃干燥至恒重的芍药苷对照品7.02mg,置1

8、00mL量瓶中,加70%甲醇溶解并定容至刻度,再精密量取此储备液1mL,置10mL量瓶中,加70%甲醇稀释至刻度,摇匀,制成每1mL含7.02μg的溶液,即得。　　3.3供试品溶液的制备取本品20片,精密称定,研细,混匀