前列舒片的质量标准研究

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1、前列舒片的质量标准研究作者：农小棉，梁永平，韦敏法【摘要】目的研究与建立前列舒片的质量标准。方法采用薄层色谱法（TLC）对片剂中的黄柏、赤芍、当归、川芎进行定性鉴别；采用反相高效液相色谱法（RP-HPLC）测定片剂中盐酸小檗碱的含量。结果TLC具有专属性。HPLC准确可靠。盐酸小檗碱在0.104～1.040μg范围内呈良好线性关系（r=5）,平均回收率为99.71％，RSD=1.95％（n=6）。结论该方法灵敏、准确，能有效地控制前列舒片的质量。【关键词】前列舒片；盐酸小檗碱；质量控制；薄层色谱；高效液相色谱　　Abstract：ObjectiveToestabli

2、shandstudythequalitystandardforQianlieshutablet.MethodsCortexPhellodendriChinese,Radixpaeoniaerubra,RadixAngelicaeSinensis,RhizomaChuanxionginedbyRP-HPLC.ResultsTLCmethodethodethodissensitive,accurateandcanbeusedtocontrolthequalityoftheQianlieshutablet.　　Key×10cm）；层析柱（内径10mm）；芍药苷、盐酸小檗碱

3、对照品（中国药品生物制品检定所），当归、川芎对照药材（中国药品生物制品检定所）；前列舒片（由广西药物研究所自制）及阴性样品（由广西药物研究所自制）；乙腈为色谱纯；水为纯化水；其他试剂均为分析纯。　　2方法与结果　　2.1薄层色谱鉴别　　2.1.1赤芍的鉴别供试品溶液的制备　　取本品10片，研细，加乙醇30ml，超声处理15min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，加中性氧化铝2g，拌匀置水浴上干燥，加在中性氧化铝柱（200目，3g，内径10mm）上，用甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，即得。对照品溶液的制备取芍药苷对照品，加乙醇制成每

4、毫升含1mg的溶液，即得。阴性对照溶液的制备按处方比例，取缺赤芍的其它药材按前列舒片［法制］制备，再按供试品溶液的制备方法制备，即得。薄层色谱吸取供试品溶液15μl,对照品溶液5μl，阴性对照溶液10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷醋酸乙酯甲醇甲酸（40∶5∶10∶0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上显相同蓝紫色的斑点，阴性样品无干扰。见图1。　　2.1.2黄柏的鉴别供试品溶液的制备　　取本品5片，研细，加甲醇20ml超声处理30min,滤过，滤液蒸干，残渣

5、加甲醇5ml使溶解，即得。对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品加甲醇制成每毫升含1mg的溶液，即得。阴性对照溶液的制备按处方比例，取缺黄柏的其它药材按前列舒片［法制］制备，再按供试品溶液的制备方法制备，即得。薄层色谱吸取上述3种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇冰醋酸水（7∶1∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同黄色的荧光斑点。阴性样品无干扰。见图2。　　2.1.3当归、川芎的鉴别供试品溶液的制备　　取本品10片，研细，加1%碳酸氢钠50ml，超声处理10min,滤过，滤液

6、用稀盐酸（234→1000）调节pH值为2～3，用乙醚提取两次，20ml/次，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，即得。对照药材溶液的制备取当归、川芎对照药材各1g，加乙醚20ml超声处理10min,滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，即得。　　按处方比例，取缺当归、川芎的其它药材按前列舒片［法制］制备，再按供试品溶液的制备方法制备，即得。薄层鉴别吸取上述3种溶液各15μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷醋酸乙酯（4∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同天蓝色的荧光斑点。阴

7、性样品无干扰。见图3。　　2.2含量测定　　2.2.1色谱条件的选择色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱;流动相：乙腈0.1％磷酸十二烷基磺酸钠（60∶40∶0.1）;流速：1.0ml·min-1;检测波长:265nm，理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000。　　2.2.2溶液的制备对照品溶液　　精密吸取盐酸小檗碱对照品10.4mg，置100ml量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，作为对照品储备液。精密吸取对照品储备液（每毫升含盐酸小檗碱0.104mg）2.0ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，作为对照品溶液（20.8μg·ml-1）。对照药材溶液：精密称