资源描述：
《双黄消炎片质量标准的研究论文》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、双黄消炎片质量标准的研究论文刘鹏翰，陆来祥，韦庚龙，黄志长，何寿权【关键词】双黄消炎片；,,黄芩苷；,,盐酸小檗碱；,,薄层色谱；,,高效液相色谱法摘要：目的建立双黄消炎片的质量标准。方法采用薄层色谱法定性鉴别制剂中的黄芩苷；高效液相色谱法同时测定制剂中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。高效液相色谱条件为Vp-ODSC18柱（4.6mm×150mm，5μm），流动相为乙腈：0.02mol/L磷酸二氢钾（24∶76）；流速为0.8ml/min；检测波长270nm；柱温：30℃。结果薄层色谱鉴别斑点清晰，易于识别；高效液相色谱测定黄芩苷和盐酸小檗碱在5
2、~50μg/ml和2.04~20.4μg/ml范围内均呈良好线性关系.freelinethecontentsofbaicalinandberberinehydrochlorideinShuanghuangxiaoyantablet.TheHPLCsystemconsistedofVp-ODSC18column(4.6mm×150mm,5μm),acetonitrile:0.02mol/LKH2PO4(24:76)mixturesasmobilephase,detection,.freell/min,columntemperature:30℃
3、.ResultsThespotsintheTLC5to50μg/mland2.04to20.4μg/mlrespectively.Theaveragerecoveryofbaicalinethodsaresimpleandaccurate,canbeusedforthequalitycontrolofShuanghuangxiaoyantablet.KeynHeater（ZhengAnInstruments）；YOKO-ZF三用紫外线分析仪（武汉药科新技术开发公司）；YOKO-BF薄层电动涂敷器（武汉药科新技术开发公司）；UV-1201紫外
4、可见分光光度计（北京瑞丽分析仪器公司）；B3500S-MT超声波清洗器（必能信超声上海有限公司）。1.2试药双黄消炎片（本公司制备），硅胶G（青岛海洋化工厂）；羧甲基纤维素钠（上海化学试剂采购站）；盐酸小檗碱对照品（批号110713-200208），黄芩苷对照品（批号110715-200212）购自中国药品生物制品检定所；甲醇、乙腈为色谱纯，其它试剂为分析纯。2方法与结果2.1薄层色谱鉴别取本品1片，研细，加甲醇5ml，超声处理20min，滤过，滤液作为供试品溶液，另取黄芩苷对照品，用甲醇配制成每毫升含1mg的溶液作为对照品溶液。吸取上述两
5、种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯∶丁酮∶醋酸∶水（10∶7∶5∶3）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。2.2含量测定色谱条件：色谱柱为Vp-ODSC18（4.6mm×150mm，5μm）；流动相为乙腈∶0.02mol/L磷酸二氢钾（24∶76）；流速0.8ml/min；检测波长270nm；柱温30℃。在此条件下，对照品及样品的色谱图见图2。1~3.样品4.黄芩苷对照品5.阴性样品图1双黄消炎片的TLC图谱
6、（略）a对照品b样品1.黄芩苷2.盐酸小檗碱图2对照品和样品的HPLC图谱（略）2.2.1测定波长的选择取黄芩苷和盐酸小檗碱对照品适量，用甲醇分别配制成每毫升含10μg和8μg的溶液，用紫外可见分光光度计进行扫描，黄芩苷在210~218nm和270~284nm之间，盐酸小檗碱在255~275nm和332~353nm之间均有较大吸收，结合其它中药产品中黄芩苷和盐酸小檗碱含量测定［2,3］方法，选择270nm为制剂含量测定的波长。2.2.2对照品溶液的配制分别精密称取在60℃减压干燥4h的黄芩苷和盐酸小檗碱对照品10mg和4.08mg，放入10
7、0ml容量瓶中,加甲醇定容至100ml，摇匀。2.2.3供试品溶液的配制精密称取样品粉末10mg于50ml磨口三角瓶中，加甲醇50ml，精密称重，超声处理30min，再称定重量，补足减失的重量，摇匀，用微孔滤膜过滤，即为供试品溶液。2.2.4线性关系考察精密量取2.2.3项下的对照品溶液0.5，1.0，2.0，3.0，4.5，5.0ml，分别置10ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，分别精密吸取10μl溶液注入液相色谱仪，记录峰高，以峰高（Y）对浓度（X）进行回归分析，得黄芩苷的回归方程：Y=3627.5469X-3031.3406，r=0.
8、9999,线性范围为5~50μg/ml；盐酸小檗碱的回归方程：Y=2148.9135X+99.2849,r=0.9998,线性范围为2.04~0.4μg/ml。2.2.5精密度实
