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1、双黄消炎片中盐酸小檗碱含量测定作者：李娜,向辽源,富小珺,夏冰晶【摘要】目的建立双黄消炎片中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,以DiamonnsilC18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱；乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾(35∶65,用磷酸调节pH值至3.0)作为流动相；检测波长为345nm；流速：0.8mL/min；柱温：30℃。结果盐酸小檗碱在0.0407～0.4479μg范围内样品含量与峰面积呈良好的线性关系；重复性RSD＝0.59%(n＝5)；平均回收率为96.71%,RSD＝0.37%(n＝5)。结论本方法稳定、可靠、灵敏度高、重复性好,
2、操作简便易行,可用于双黄消炎片的质量控制。【关键词】双黄消炎片；盐酸小檗碱；高效液相色谱法；含量测定Keywords：DoubleYellowAntiinflammatorgTablets；berberinehydrochloride；HPLC；contentdetermination双黄消炎片由三颗针、黄芩2味中药组成,用于咽喉痛、腹泻、痢疾、慢性痢疾的治疗。原标准收载于《卫生部药品标准·6中药成方制剂》第2册,质控方法简单,不足以控制其质量。为确保临床用药安全,保证药品的质量,本试验采用高效液相色谱法(HPLC)测定方中主药三颗针中盐酸小檗碱的含量。 1仪器与试药日本岛
3、津LC-10AT2010自动进样高效液相色谱仪；Sartorius-BT214D电子分析天平；JJ200电子分析天平；中性氧化铝柱(200～300目,4g,内径1～1.5cm)。盐酸小檗碱标准品(中国药品生物制品检定所,批号110713-200208)；双黄消炎片(诺氏制药有限公司提供,批号20051205、20051209、20060204,吉林省俊宏药业有限公司,批号20040301、20040302、20040801)。甲醇、乙腈为色谱纯；水为纯化水(经0.45μm水膜滤过)；其他试剂均为分析纯。 2方法与结果 2.1色谱条件色谱柱：DiamonnsilC18(25
4、0mm×4.6mm,5μm)；流动相：乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾(35∶65,用磷酸调节pH值至3.0)；检测波长为345nm；柱温：30℃；理论板数不低于4000。进样量：对照品和供试品均为10μL[1]。 2.2溶液的制备6对照品溶液的制备：精密称取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1mL含20μg的溶液,即得。供试品溶液的制备：取重量差异项下的本品,精密称定,研细,取约0.5g,精密称定,置锥形瓶中,精密加入盐酸-甲醇(1∶100)25mL,称定重量,加热回流提取30min,放冷,再称定重量,用盐酸-甲醇(1∶100)补足减失的重量,滤过,精密吸取滤液5mL,加于
5、中性氧化铝柱(200～300目,4g,内径1～1.5cm)上,用乙醇40mL洗脱,收集洗脱液于50mL容量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀,即得。阴性对照溶液的制备：取不含三颗针的阴性对照样品,按供试品溶液制备方法制得。 2.3线性关系考察分别精密吸取对照品溶液(0.02036mg/mL)2、6、10、14、18、22μL,依次注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定。以进样量为横坐标,盐酸小檗碱峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,回归方程为：Y＝4×106X＋83.724,r＝1。结果表明,盐酸小檗碱在0.0407～0.4479μg范围呈良好线性关系。 2.4系统适用性试验6 分别精密吸
6、取盐酸小檗碱对照品溶液、供试品溶液及阴性对照溶液各10μL,在上述色谱条件下进行测定,得样品、对照品、阴性样品色谱图,见图1。 2.5精密度试验精密吸取同一供试品溶液10μL,连续进样6次,测定盐酸小檗碱峰面积积分值的平均值为1228183.8,RSD＝1.1%。结果表明,本方法精密度良好。 2.6重复性试验取同一批号(20040801,吉林省俊宏药业有限公司)样品6份,分别按供试品溶液制备方法制成样品溶液,分别测定盐酸小檗碱含量。测得平均含量为3.54mg/片,RSD＝0.6%。结果表明,方法重复性良好。 2.7稳定性试验取同一供试品溶液,依法分别于0、2、5、8、1
7、0h测定盐酸小檗碱峰面积积分值,平均为746260.2,RSD＝0.5%。表明本品溶液在10h内稳定。6 2.8加样回收率试验 称取已知含量的样品约0.25g,精密称定。精密加入盐酸小檗碱对照品溶液(0.1528mg/mL)25.0mL,依法测定,结果见表1。测得盐酸小檗碱的平均回收率为97.88%,RSD＝0.7%。表明本法回收率较好,准确度较高。表1加样回收率试验结果（略） 2.9样品测定依正文方法测定9批样品,测定结果表明,双黄消炎片的含量每一厂家基本稳定,考虑到大生产过程中可能会有波动,故
