hplc法测定双黄消炎胶囊中盐酸小檗碱的含量

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1、HPLC法测定双黄消炎胶囊中盐酸小檗碱的含量【关键词】高效液相色谱;双黄消炎胶囊;盐酸小檗碱;含量测定　Abstract:ObjectiveToestablishanHPLCmethodfordeterminationofthecontentofberberinehydrochlorideinShuanghuangXiaoyancapsule.MethodsTheanalysiscolumnisDiamonsilC18(200mm×4.6mm，5μm)，themobilephaseisAcetonitrile-0.05mol/LSodiumd

2、ihydrogenPhosphate-Triethylamine(26:74:0.5,andadjustpHto4.0L/min,thedetection.Externalstandardmethodisusedforquantitativedetermination.ResultsInjectingsamplequantityofberberinehydrochlorideshoethodissimple,rapid,accurateandreliable.Itissuitablefordeterminationofthecontentof

3、berberinehydrochlorideinShuanghuangXiaoyancapsule.　　Keyanceliquidchromatography);ShuanghuangXiaoyancapsule;berberinehydrochloride;(content)determination　　双黄消炎胶囊处方中以三颗针为君药。双黄消炎胶囊处方：三颗针和黄芩;功能主治：消炎。用于咽喉疼、腹泻、痢疾、慢性痢疾[1]。　　三颗针[2]为清热燥湿药，味苦、性寒，归心、肺、肝、大肠经。用于湿热痢疾、腹泻，口舌生疮，火眼赤痛。黄芩[3]为方

4、中臣药，味苦、性寒，归肺、肝、胆、大肠、小肠经。功能清热燥湿，泻火解毒，用于湿热泻痢、目赤翳障。双黄消炎胶囊中两味中药均有较好的治疗作用，两味中药相需配伍，对咽喉疼、腹泻、痢疾、慢性痢疾等治疗起到更好的疗效。三颗针为方中主药，其主要成分为盐酸小檗碱，本次质量研究，拟采用高效液相色谱法测定三颗针中盐酸小檗碱的含量。　　1仪器与试药　　1.1仪器日本岛津LC-10ATvp液相色谱仪，SPD-10Avp检测器。浙大N2000色谱工作站;BP211D型精密电子天平(瑞士Sartorious公司)。　　1.2对照品盐酸小檗碱对照品中国药品生物制品检定所

5、批号(110713-200208)，用面积归一化法测定纯度达99%以上。　　供试品由公司研究所提供。　　实验中所用乙腈为色谱纯，其余试剂均为分析纯，实验所用水为超纯水。　　1.3溶液的制备　　1.3.1对照品溶液精密称取盐酸小檗碱对照品14.20mg，置10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取1mL,置100mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀,即得(每1mL含14.2μg的溶液)。　　1.3.2供试品溶液取本品内容物0.4g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸-甲醇(1：100)25mL，密塞，称定重量，超声处理30min，

6、放冷，再称定重量，用盐酸-甲醇(1：100)补足失重，摇匀，滤过，照柱色谱法(中国药典2000版一部附录ⅥC)试验，精密量取滤液5mL,置氧化铝柱(内径约0.9cm,中性氧化铝5g,湿法装柱，用乙醇20mL预洗)上，用乙醇25mL洗脱，收集洗脱液，置50mL量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得。　　2结果　　2.1色谱条件及系统适用性　　色谱柱：迪马C18(200mm×4.6mm，5μm);流动相：乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钠-三乙胺(26：74：0.5，用磷酸调pH值至4.0)，柱温：30℃;检测波长：265nm，流速：1.0mL/min。

7、在已选定的色谱条件下，不同色谱柱对样品理论塔板数的影响见表1。盐酸小檗碱对照品的色谱图见图1，供试品双黄消炎胶囊的色谱图见图2，供试品和对照品的色谱峰有相同的保留时间。表1不同色谱柱对样品理论塔板数的影响色谱柱型号理论塔板数　　2.2线性关系的考察　　分别精密吸取3.1项下吸取10μL，连续进样6次，测定色谱峰面积，测定结果见表3。　　2.4重复性试验　　取样品(批号20050201)内容物6份，研细，取粉末0.4g，精密称定，按“1.3.2供试品溶液制备方法考察”项下方法制备供试品溶液，精密吸取10μL，测定色谱峰面积，重复性试验结果见表4

8、。　　2.5稳定性试验　　取本品(批号20050201)内容物，研细，取粉末0.4g，精密称定，按“1.3.2项下供试品溶液”项下方法制备供试品溶液，精密吸取10μ