hplc法测定四方胃胶囊中盐酸小檗碱的含量

hplc法测定四方胃胶囊中盐酸小檗碱的含量

ID:22370798

大小:54.00 KB

页数:5页

时间:2018-10-28

hplc法测定四方胃胶囊中盐酸小檗碱的含量_第1页
hplc法测定四方胃胶囊中盐酸小檗碱的含量_第2页
hplc法测定四方胃胶囊中盐酸小檗碱的含量_第3页
hplc法测定四方胃胶囊中盐酸小檗碱的含量_第4页
hplc法测定四方胃胶囊中盐酸小檗碱的含量_第5页
资源描述:

《hplc法测定四方胃胶囊中盐酸小檗碱的含量》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在学术论文-天天文库

1、HPLC法测定四方胃胶囊中盐酸小檗碱的含量【摘要】:目的建立四方胃胶囊中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用HPLC法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(25∶75)为流动相,检测波长230nm。理论塔板数按盐酸小檗碱计算应不低于3000。结果该含量测定方法线性良好,线性范围0.2016~1.008μg(r=0.9998);加样回收率为98.7%,RSD=1.24%(n=5)。结论该方法简单、准确,分离度及重复性好,可用于四方胃胶囊的质量控制。【关键词】高效液相色谱法 四方胃胶囊 盐酸小檗碱 含量测定 Abstract:Objective

2、ToestablishthecontentdeterminationmethodofberberinehydrochlorideinSifangethodicallybondedsilicaasthefiller,acetonitrile-0.05mol/LKH2PO4solution(25∶75)asthemobilephase,detective.Thenumberoftheoreticalplatesshouldnotbelessthan3000.ResultsThecontentdeterminationmethodhasagoodlinearrelationatth

3、erangeof0.2016~1.008μg(r=0.9998).Therecoveryrateethodissimple,accurate,ination 四方胃胶囊收载于《卫生部药品标准·中药成方制剂》第14册,功效疏肝和胃、制酸止痛,用于肝胃不和所致胃痛、胃酸过多、消化不良、胃及十二指肠溃疡者。原标准中无含量测定项,本试验采用HPLC法测定方中主要药味黄连中盐酸小檗碱的含量[1],为控制产品质量提供依据。  1仪器与试药 日本岛津LC-10ATvp高效液相色谱仪,岛津SPD-10ATvp检测器,浙江大学智达N2000双道色谱工作站。盐酸小檗碱(中国药品生物制品检定所,批

4、号110713-2002087);四方胃胶囊(市售,河南百年康鑫药业有限公司,批号040201、040601、040901、041201)。乙腈为色谱纯,其余试剂均为分析纯。  2方法与结果  2.1色谱条件及系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(25∶75)为流动相,检测波长230nm。理论板数按盐酸小檗碱计算应不低于3000,进样量10μL。  2.2对照品溶液的制备 精密称取盐酸小檗碱对照品5.04mg,加甲醇制成每1mL含50.4μg的溶液,即得。  2.3供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物,研细,称取约1

5、g,精密称定,置100mL锥形瓶中,精密加入甲醇50mL,称定重量,超声20min,放至室温后,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,取上清液,即得。  2.4线性关系考察 分别精密吸取上述对照品溶液(50.4μg/mL)4、8、12、16、20μL,按上述色谱条件测定,以点样量对峰面积进行回归,得回归方程Y=43.916X-3.0524,r=0.9998,在0.2016~1.008μg范围内线性关系良好。  2.5精密度考察 精密吸取上述对照品溶液10μL,重复进样5次,按上述色谱条件进行操作,测峰面积,以峰面积计算RSD=0.78%,结果表明,本品精密度良好。  2.6

6、稳定性试验 取上述供试品溶液(批号040201),分别在0、2、4、6、8h测定,进样量10μL,测定盐酸小檗碱峰面积,以峰面积计算,RSD=1.43%,结果表明,供试品溶液在8h内稳定。  2.7重复性试验 取相同批号样品(040201)制备5份供试液,按照上述含量测定方法分别进样10μL,测得峰面积,计算,RSD=1.22%,结果表明,本方法重复性良好。  2.8空白试验 按照处方比例不加黄连,制得缺黄连模拟制剂,按工艺制备方法制备空白对照溶液,按上述方法进行测定。结果供试品溶液在对照品溶液出峰位置上无峰出现,表明无干扰。色谱图见图1。  2.9加样回收率试验 取样品(批

7、号040201)5份,每份取0.5g,精密称定,分别精密加入盐酸小檗碱1.2mg,按供试品溶液的制备方法制备,依法测定,计算加样加收率。结果平均回收率98.7%,RSD=1.53%,表明本方法回收率良好。结果见表1。表1加样回收率试验结果(略)  2.10样品测定 按上述测定方法,对3批样品进行测定,结果见表2。表2样品中盐酸小檗碱含量测定结果(略)  3讨论  3.1提取溶剂的考察 取本品(批号040201)1g,精密称定,置100mL锥形瓶中,分别加入不同溶液50mL,称定重量,超声提取20min,

当前文档最多预览五页,下载文档查看全文

此文档下载收益归作者所有

当前文档最多预览五页,下载文档查看全文
温馨提示:
1. 部分包含数学公式或PPT动画的文件,查看预览时可能会显示错乱或异常,文件下载后无此问题,请放心下载。
2. 本文档由用户上传,版权归属用户,天天文库负责整理代发布。如果您对本文档版权有争议请及时联系客服。
3. 下载前请仔细阅读文档内容,确认文档内容符合您的需求后进行下载,若出现内容与标题不符可向本站投诉处理。
4. 下载文档时可能由于网络波动等原因无法下载或下载错误,付费完成后未能成功下载的用户请联系客服处理。