HPLC法测定双黄消炎片中盐酸小檗碱的含量.doc

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1、HPLC法测定双黄消炎片中盐酸小檗碱的含量【摘要】目的　　用HPLC法测定双黄消炎片中盐酸小檗碱的含量。方法　　HPLC用外标一点法，DiamonsilODS1C18柱，乙腈-0.033mol/L磷酸二氢钾溶液（35:65）为流动相，流速为1.0ml/min，λ=265nm。结果　　盐酸小檗碱在13.525～108.20μg/ml范围内呈良好线性,回归方程为Y=63204.63X+4501.15，r=0.9993，平均加样回收率99.8%，RSD为1.59%（n=5）。结论　　方法简便、准确，专属性强，测定结果重复性好，为双黄消炎片中盐酸小檗碱的定量分析提供了科

2、学有效的方法。【关键词】双黄消炎片盐酸小檗碱HPLC【Abstract】　　Objective　　ToestablishthemethodfordeteminingthecontentofBerberinehydrochlorideinshuanghuangxiaoyanPianbyHPLC.Methods　　UsingDiamonsilODS1C18Column,acetonitrile-0.033mol/LPotassiumPhosphateMonobasicacid（35：65）asthemobilephase,detectionwavelengthas2

3、65nmandflowratewas1.0ml/min.Results　　Thecalibrationcurvewaslinearatarangeof13.525～108.20μg/mlfortheBerberinehydrochlorideandlinearequationwasY=63204.63X+4501.15r=0.9993.Theaveragerecoverywas99.8%andtherelatedstandarddeviation（RSD）was1.59%（n=5）.Conclusion　　Thismethodwassimpleandaccura

4、teandproper,whichcanbeprovideforscientificquantitativeanalysismethodofBerberinehydrochlorideinshuanghuangxiaoyanPianandthereduplicationoftheresultwasgood.【Keywords】　　shuanghuangxiaoyanPian；Berberinehydrochloride；HPLC　　　　双黄消炎片收载于部颁药品标准中药成方制剂第二册中，功能主治：消炎，用于咽喉疼、腹泻、痢疾、慢性痢疾。处方由三颗针、黄芩组成，原标

5、准中只鉴别项检查，没有含量控制项。为了更好地控制双黄消炎片的质量，笔者对双黄消炎片处方进行了分析，本处方中的君药三颗针为小檗科植物，小檗碱为三颗针的主要成分之一。为更好控制产品质量，提高药品质量标准，参照文献资料与《中国药典》2005年版一部复方黄连素片项下含量测定方法，对双黄消炎片中盐酸小檗碱的含量测定进行了实验研究［1，2］。采用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱含量，方法简便快速，稳定可靠，专属性强。1　　仪器与试药　　仪器：高效液相谱仪：SPD-10A3日本岛津；紫外分光仪：上海康化生化仪器制造厂；超声波清洗器：SK3200H上海科导超声仪器有限公司。试药：盐

6、酸小檗碱对照品（批号110713-200208，供含量测定用）由中国生物制品检定所提供,其他试剂均为分析纯；双黄消炎片（批号：20070501、20070502、20070503）由河南百年康鑫药业有限公司提供,上市药品：通化某药业有限公司。2　　方法与结果2.1　　色谱条件与系统适用性试验　　以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.033mol/L磷酸二氢钾溶液（35:65）为流动相；检测波长为265nm；流速为1ml/min；柱温为室温。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3000。2.2　　溶液的制备　　对照品溶液的制备：取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定

7、，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。供试品溶液的制备：取本品20片，研细，取0.5g，精密称定，置25ml量瓶中，加甲醇20ml，超声处理30min（功率：135W，频率：59kHz）,放冷，加甲醇至刻度，混匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液1ml置5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜滤过，即得。2.3　　阴性样品的测试　　取缺三颗针的样品，按供试品制备法制备阴性样品后测定，在盐酸小檗碱相应位置无峰出现，说明阴性样品的其他成分无干扰。见图1～3。图1　　盐酸小檗碱对照品色谱图图2　　双黄消炎片色谱图图3　　阴性样品色谱图2.4　　

8、线性关系的考察　　取盐酸