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1、黄菊解毒片中盐酸小檗碱含量测定论文.freelonsilC18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱；乙腈-0.033mol/L磷酸二氢钾溶液(30∶70)为流动相；流速：1.0mL/min；检测波长：265nm。结果盐酸小檗碱在0.0432～0.864μg范围内样品含量与峰面积呈良好的线性关系；重复性RSD＝O.89%(n＝6)；平均回收率为99.64%,RSD＝0.74%(n＝5)。结论本方法稳定、可靠、灵敏度高、重复性好,可用于黄菊解毒片的质量控制。【关键词】黄菊解毒片；盐酸小檗碱；高效液相色谱法；含量测定Abstract：ObjectiveTo
2、establishthemethodtodeterminethecontentofberberineinHuangjuDetoxicationTablets.MethodsHPLConnsilC18(4.6mm×250mm,5μm)ascolumn,acetonitrile-0.033mol/Lpotassiumdihydrogenphosphate(30∶70)asmobilephase,detection,floL/min.ResultsInberberinerangeof0.0432～0.864μg,theescopeandcontentofthes
3、amplepeakareahadagoodlinearrelationship,reproducibilityofRSD＝O.89%(n＝6),andtheaveragerecoveryrateethodisstable,reliable,.freelination黄菊解毒片由黄柏、野菊花、鱼腥草等中药组成,具有清热、除湿、解毒、通淋等功效。为有效控制产品质量,我们采用HPLC法对处方中君药黄柏的主要成分盐酸小檗碱含量进行测定。1仪器与试药Agilent1100高效液相色谱仪,Agilent1100自动进样器。SK5200H超声波清洗器；盐酸小檗碱对照品(
4、中国药品生物制品检定所,批号0713-200208)；黄菊解毒片(自制,批号080501、080502、080503、080601、080602、080603)。乙腈为色谱纯；甲醇、磷酸为分析纯。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱：DiamonsilC18(4.6mm×250mm,5μm)；流动相：乙腈-0.033mol/L磷酸二氢钾溶液(30∶70)；检测波长：265nm；理论塔板数不低于4000。进样量：对照品和供试品均为l0μL。2.2溶液的制备对照品溶液的制备：精密称取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制得每1mL含40μg的溶液,即得。供试品溶液的制备：取重
5、量差异项下的本品,研细,取约0.4g,精密称定,置锥形瓶中,精密加入盐酸-甲醇(1∶100)25mL,称定重量,超声30min(功率150g/mL)1、2、5、10、15、20μL,依次注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定。以进样量为横坐标,盐酸小檗碱峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,回归方程为：Y＝3599.2X－52.162,r＝0.9997。结果表明,盐酸小檗碱在0.0432～0.864μg范围内呈良好的线性关系。2.4系统适用性试验分别精密吸取盐酸小檗碱对照品溶液、供试品溶液及阴性对照溶液各1OμL,在上述色谱条件下进行测定,色谱图见图1。2.5精密度试
6、验精密吸取同一供试品溶液l0μL,连续进样6次,测定盐酸小檗碱峰面积,平均值为1488.281,RSD＝0.48%。结果表明,本方法精密度良好。2.6稳定性试验取同一供试品溶液,依法分别于0、2、4、8、12h测定盐酸小檗碱峰面积,平均值为1469.394,RSD＝0.65%。表明本品溶液在12h内稳定。2.7重复性试验取同一批号(080601)样品6份,分别按供试品溶液制备方法制成样品溶液,分别测定盐酸小檗碱含量。测得平均含量为5.42mg/g,RSD＝O.89%。结果表明,方法重复性良好。2.8加样回收率试验称取已知含量的样品约0.2g,精密称定。精密
7、加入盐酸小檗碱对照品溶液(0.0432mg/mL)25mL,依法测定,结果见表l。盐酸小檗碱的平均回收率为99.64%,RSD＝0.74%。表明本法回收率较好,准确度较高。表1加样回收率试验结果（略）2.9样品测定依上述色谱条件测定6批样品,测定结果表明,黄菊解毒片中的盐酸小檗碱的含量基本稳定,考虑到大生产过程中可能会有波动,故规定每片含盐酸小檗碱(C20H18ClNO4)不得少于2.3mg/片。见表2。表2黄菊解毒片中盐酸小檗碱含量测定结果（）3讨论关于检测波长的选择,本试验取盐酸小檗碱的甲醇溶液,于200～400nm处进行扫描,发现有2个吸收峰：265
8、nm1和345nm2,参照文献,确定265nm作为检测波长。试验中
