荧光分光光度法测定盐酸小檗碱片中小檗碱的含量

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1、荧光分光光度法测定盐酸小檗碱片中小檗碱的含量【摘要】［目的］建立荧光分光光度法测定盐酸小檗碱片中小檗碱的含量。［方法］采用荧光分光光度法以激发波长Ex=365nm，发射波长Em=409nm的条件下测定其荧光强度。［结果］小檗碱在0.946μg·ml-1～7.568μg·ml-1浓度范围之间线性关系良好，r=0.9993。平均加样回收率为97.51％，RSD=1.15％。［结论］方法简便易行,快速准确,可用于该制剂的质量控制。【关键词】荧光分光光度法；盐酸小檗碱片；小檗碱；含量测定　　Abstract：［Objective］Tomeasurethecontentof

2、berberinehydrochlorideetry.［Method］Takefluorospectrophotometrytomeasurethefluorescencestrengthatstarting，projected=409nm.［Result］Attheconcentrationdegreeof0.946μg·mL-1～7.568μg·mL-1,thehydrochloridehadgoodlinearrelation,r=0.9993.Theaveragesampleaddingrateofrecoveryethodissimpleforoper

3、ation,etry；berberinehydrochloride；contentmeasurement　　盐酸小檗碱片是用于治疗肠道感染的常用抗菌药,其主要成分为盐酸小檗碱。有关其盐酸小檗碱的含量测定方法：2000年版《中国药典》采用的是反滴定法［1］，2005年版《中国药典》采用的是高效液相色谱法［1］。参考有关　　2.5线性关系考察分别吸取盐酸小檗碱对照品溶液10.0、20.0、40.0、50.0、60.0、80.0μL入5ml的容量瓶中，再各加入50μL1mol·L-1氢氧化钠溶液，并用甲醇定容，摇匀后，在Ex=365nm，Em=409nm波长处依次测定荧

4、光强度，结果表明，小檗碱在0.946μg·mL-1～7.568μg·mL-1浓度范围内与荧光强度有良好的线性关系，回归方程为Y=10.337X-1.897，r=0.9993。　　2.6稳定性试验取同一浓度的对照品溶液和供试品溶液，按上述实验测定条件每隔20min测定一次荧光强度，连续测定7次，结果RSD＝1.51％，表明在此条件下小檗碱的荧光强度在120min内稳定性良好。　　2.7精密度试验精密吸取盐酸小檗碱对照品溶液30μL置5ml量瓶中，加50μL1mol·L-1氢氧化钠溶液至刻度，摇匀。按拟定条件重复测定6次，结果RSD=0.92%，表明精密度良好。　　2

5、.8供试品中盐酸小檗碱含量测定精密吸取供试品溶液20μL（每个样品3份），入5ml的容量瓶中，再各加入50μL1mol·L-1氢氧化钠溶液，并用甲醇定容。摇匀后，在Ex=365nm，Em=409nm波长处依次测定荧光强度，由回归方程计算盐酸小檗碱含量。结果见表1。　　表1小檗碱含量测定结果(n=3)（略）　　2.9回收率试验精密称取已知含量的盐酸小檗碱片6份，分别加入与小檗碱含量相当的对照品溶液，按“2.1.2”法制备样品液，按“2.8”项下操作，测定其荧光强度，计算回收率，结果其平均回收率为97.70，RSD%为1.5％。　　2.10重复性试验取同一批号的样品适

6、量5份,精密称定,按“2.1.2”法制备样品液，按“2.8”项下操作，测定其荧光强度，计算盐酸小檗碱的含量，平均含量为96.39%，其RSD为0.98%。　　3讨论　　本文建立了荧光分光光度法测定盐酸小檗碱片中盐酸小檗碱片的含量。与HPLC法一样本法具有简便、快速、灵敏准确、重复性好、回收率高的特点，可适用于该制剂的质量控制。实验中曾根据