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1、糖尿乐片质量标准研究论文.freelethodforthequalitystandardofTangniaoleTablet.MethodsRadixtrichosanthis,Radixastragali,RadixetRhizomaginsengrubraandEndotheliumcorneumgigeriaegalliinTangniaoleTabletinedbyHPLC.ResultsThespotsofsamplesonTLCcanbeethodhadstrongspecificity.Theavergerecoveryofemodinethodissi
2、mple,sensitveandaccurate.ItcanbeusedforqualitycontrolofTangniaoleTabletKeyL,超声处理30min,滤过,滤液作为供试品溶液。另取天花粉对照药材2g,同法制成对照药材溶液。再取缺天花粉的阴性样品,按供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法《中华人民共和国药典》2000年版(一部)附录ⅥB试验,吸取上述3种溶液各5μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-无水乙醇-冰醋酸-水(8∶2∶2∶3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液,在105℃加热约10min。供试品色谱中,在与对照药
3、材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,阴性对照液色谱中无相应的色谱斑点,说明阴性无干扰。2.2红参和黄芪取本品30片,研细,加乙醚50mL,浸泡1h,时时振摇,滤过,滤渣加甲醇60mL,超声处理30min,滤过,滤液蒸干,残渣加水20mL使溶解,置分液漏斗中,用水饱和正丁醇萃取3次,每次20mL,合并正丁醇液,用氨试液洗涤2次,每次20mL,弃去,正丁醇液水浴蒸干,残渣加甲醇1mL使溶解,作为供试品溶液。另取黄芪甲苷及人参皂苷Rb1、Re、Rg1对照品,加甲醇制成每1mL各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。再分别取缺红参和黄芪的阴性样品,按供试品溶液的制备方法制成红
4、参阴性对照溶液和黄芪阴性对照溶液。照薄层色谱法《中华人民共和国药典》2000年版(一部)附录ⅥB试验,吸取上述4种溶液各5μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-水(13∶7∶2)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点；紫外光灯(365nm)下,显相同颜色的荧光斑点。红参和黄芪阴性对照液色谱中,均无相应的色谱斑点,说明阴性无干扰。2.3鸡内金取鸡内金对照药材0.5g,研细,加水饱和正丁醇20mL,超声处理30min,滤过,滤液水浴蒸干,残渣加丙酮1m
5、L使溶解,作为对照药材溶液。另取缺鸡内金的阴性样品,按照“2.2”项下供试品溶液的制备方法,制得阴性对照溶液。照薄层色谱法《中华人民共和国药典》2000年版(一部)附录ⅥB试验,吸取“2.2”项下的供试品溶液10μL,对照药材溶液5μL,阴性对照溶液10μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-丙酮-甲酸(9.5∶0.5∶0.06)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以对二甲氨基苯甲醛的40%硫酸溶液,热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。阴性对照液色谱中,无相应的色谱斑点,说明阴性无干扰。3定量分析3.1色谱条件DikmaC1
6、8柱(5μm,150mm×4.6mm)；流速：1.0mL/min；流动相：甲醇-水(25∶75)；检测波长：250nm；柱温：室温。理论塔板数按葛根素计算应不低于4000。3.2溶液的制备3.2.1对照品溶液的制备取葛根素对照品适量,精密称定,加30%乙醇制成每1mL含50μg的溶液,即得。3.2.2供试品溶液的制备取本品重量差异项下的样品,研细,混匀,取1.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入30%乙醇50mL,密塞,称定重量,超声处理30min,放冷,再称定重量,用30%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。3.2.3缺葛根的阴性对照品溶液的制备按处
7、方比例制备缺葛根的阴性对照样品,按供试品溶液的制备方法制得阴性对照品溶液。3.3测定方法分别精密吸取对照品溶液5μL,供试品溶液10μL,注入液相色谱仪,测定。结果表明阴性无干扰。3.4线性关系考察精密吸取浓度为52μg/mL的对照品溶液2、4、6、8、10μL进样,以葛根素进样量(μg)为横坐标(X),以葛根素峰面积积分值为纵坐标(Y),绘制标准曲线,并对所测得的数据进行回归分析,回归方程为Y=3551848.077X-11743.4,r=0.9999。说明葛根素在0.104～0.520μg范围内有良好的线性关系。3.5精密度试验取供试品溶液,连续
