风湿安泰片质量标准的研究论文

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1、风湿安泰片质量标准的研究论文【摘要】目的提高完善风湿安泰片的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别处方中的人参、桂枝、黄柏；采用高效液相色谱法同时测定风湿安泰片中士的宁和马钱子碱的含量。结果定性定量方法简便，准确，专属性强，重现性好。结论提高后的质量标准可有效控制该制剂的内在质量。【关键词】风湿安泰片；薄层色谱法；高效液相色谱法；士的宁；马钱子碱Abstract：ObjectiveToimprovethequalitystandardforFengshiAntaitablets.MethodsRadixGinseng，RamulusCinnamoml，CortexPhellodendriChin

2、ensisatractylodesinedsimutanouslybyHPLC.ResultsTheidentificationandcontentdeterminationmethodsple,.freelprovingqualitystandardscancontrolthequalityofthisproducteffectively.Keyl，超声处理15min，滤过，药渣挥干溶剂，加水0.5ml搅拌润湿，加水饱和正丁醇50ml，超声处理30min，吸取上清液，用氨试液30ml提取2次，弃去下层液，取上层液用水20ml洗涤2次，弃去下层，取上层液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供

3、试品溶液。另取红参对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取人参皂苷Re对照品，加甲醇制成每毫升含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯甲醇水（15∶40∶22∶10）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105℃加热数分钟。供试品色谱中，在与对照药材及对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。2.2桂枝的薄层鉴别［1］取本品25片，除去薄膜衣，研细，加乙醇50ml，密塞，浸泡20min，时时振摇，滤过，滤液作为供试品溶液。另取桂皮醛对照品，加乙醇制成

4、每毫升含1μl的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取对照品溶液2μl及供试品溶液10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）醋酸乙酯（17∶3）为展开剂，展开取出，晾干，喷以二硝基苯肼乙醇试液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙红色斑点。2.3黄柏的薄层鉴别取本品10片，除去薄膜衣，研细，加乙醚10ml，密塞，浸泡20min，时时振摇，滤过，弃去滤液，残渣加酸性乙醇10ml，置水浴上温热（50℃）10min，滤过，滤液蒸干，残渣加适量稀盐酸溶解，用氨试液调至碱性，用氯仿提取2次，20ml/次，取氯仿层，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶

5、解，作为供试品溶液。另取黄柏对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加无水乙醇制成每毫升含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取上述3种溶液各3～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇冰醋酸水（3∶1∶1.5）为展开剂，展开取出，晾干，置紫外灯光（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。3含量测定［1］3.1溶液的制备和测定3.1.1对照品溶液的制备分别精密称取士的宁对照品3.50mg，马钱子碱对照品2.55mg置10ml量瓶中，加三氯甲烷适量使溶解并稀释至刻度，摇匀；分别精密吸

6、取2ml，置同一10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得（每毫升中含士的宁0.070mg，马钱子碱0.051mg）。3.1.2供试液的制备取本品10片，除去包衣，研细，取约0.6g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加氢氧化钠试液3ml，混匀，放置30min，精密加入三氯甲烷20ml，密塞，称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀，分取三氯甲烷提取液，用少量铺有无水硫酸钠的滤纸滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液3ml，挥干三氯甲烷，用甲醇定容至1ml量瓶中，摇匀，即得。3.1.3阴性对照品溶液制备按处方比例，取缺马钱子的样品约0.6g，精密称定，按“3.1.2”项下的方法操作，制备阴性对照品溶液

7、。3.1.4测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪，测定即得。3.1.5色谱条件及系统适应性实验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液（用10%磷酸调节pH值至2.8）（25∶75）为流动相；检测波长为260nm，理论塔板数按士的宁（C21H22N2O2）峰计算应不低于5000。3.2方法学考察及结果3.2.1标准曲线