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实验室间比对或能力验证程序1目的保证检测室、检测人员的能力、仪器设备和检测方法符合有关标准和法律法规的要求,特制定本程序。2范围适用于本中心检测室、实验室间比对或能力验证检测工作的全过程.3职责3。1技术负责人的职责批准比对或能力验证方案,维护本程序的有效性。3。2技术负责人的职责负责制定每年比对或能力验证计划。3.3办公室的职责组织相关检测室实施比对或能力验证工作.3。1检测室的职责负责编制比对或能力验证方案并承担比对和能力验证工作。4工作程序4.1比对或能力验证工科的内容4.1.1积极参加国际、国家、认可委、行业、四川省质量技术监督局、其他机构组织或自行组织的实验室间比对或能力验证计划和工作。4。1.2实验室间比对即按照预先规定的条件,由两个或多个实验室对比相同或类似被测物品进行检测的组织、实施和评价的活动.4.1.3内部质量控制4.1.3.1控制的内容a.统计技术；b．使用标准物质；c．用相同的方法或不同的方法重复检验；d．保留样品再检验；e．一个样品不同特性检验结果的相关性。4。1.3。2控制的方法a）人员比对，用一种检验方法在相同条件下检测同一种样品（标准物质）,通过对结果的统计分析考察不同检测人员的检测结果符合性。b）仪器设备比对，使用一个样品（标准物质）分割后，用中心内或外同类仪器、或不同仪器检测一个或几个指标通过对检测结果的统计分析，判定其符合性.4。2比对或能力验证计划的制订4.2.1本中心的技术负责人根据国家认可委、行业、地方质量技术监督局、其他机构组织的实验室间比对或能力验证计划安排制定本中心的计划。4。2.2由本中心组织的实验室间比对或能力验证计划或者本中心参加其他机构进行的比对或能力验证计划应按ISO/IEC导则43—1997的要求运作。4.2.3内部质量控制,其内容包括仪器设备期间核查，依据《期间核查程序》
1的规定确定运行检查的对象,两次检定或自校之间至少应进行一次;人员能力比对检验和方法比对检验,技术负责人在每年能力验证工作计划中并根据日常检验工作的需要进行安排。4。3比对或能力验证实施方案的制订4.3。1检测室根据“比对或能力验证计划"和“仪器设备运行检查计划表”的要求编制能力验证实施方案。4。3.2检测室比对或能力验证计划时间安排和承担人，包括人员能力比对安排、仪器设备运行检查安排、方法比对安排。4.3.3针对每个项目安排以附件的形式编写“实施细则”，其内容包括：4.3。3。1目的；4.3.3.2样品：可以是标准物质,保留样品或其他未知样品，优先选择标准物质,对样品已知值应保密；4.3。3.3参加人员：确定项目负责人,人员能力比对应是检测室全体人员，其他比对由检测室指定两名以上经验丰富的人员；4.3.3。4检测项目名称指标：检测项目或指标可以只选一个；4。3。3.5方法（标准）：确定检测标准及抽样方祛、检测方法；4。3。3。6确定对比实验室；4。3.3.7时间进程安排；4。3.3。8检测报告的编写方法；4.3。3.9结果的统计分析和判定方法:采用方差分析法,计算平均值、极差、标准差并运用统计假设检验,根据实际情况还可采用其他的分析方法;4.3。3。10其他有关规定.4.4比对或能力验证工作的实施4。4.1由其他机构组织的能力验证和本中心与外部实验室进行的比对，由技术负责人编制方案并下达计划．按照相应的能力验证规定进行。4。4.2用于内部质量控制的能力验证由检测室依据“计划”和“实施细则"组织实施。4.4.2。1检测室负责人将样品和实施细则分发给参与比对的检测人员，并阐明比对应遵守的各项规定；4。4.2。2检测人员在熟悉实施细则的基础上开始检测，最后根据检测结果填写原始记录和报告；4.4.2。3检测室汇总检测结果并根据“实施细则”的规定进行统计分析并做出判定。最后编制“内部质量控制的比对或能力验证报告"报技术负责人审批.4。4.2.4仪器设备运行检查报告应报办公室审核，技术负责人批准。4。5比对或能力验证后的管理4。5.1编写的比对或能力验证报告及总结报告交组织比对或能力验证的牵头单位。4。5。2本中心组织的比对或能力验证工作4。5。2.1检测报告及原始记录交技术负责人，对比对的检测结果做出评价,提出意见，编写全中心比对或能力验证总结报告.4。5。2.2人员能力比对检测结果应通知本人并将结果存档，对不合格的个人再培训后仍达不到要求者不能上岗。4。5。2。3仪器设备运行检查中若发现检测结果与样品真值有差异应立即停止对该仪器的使用并贴上红色停用标记,待查明原因并消除后,再进行准确度和可靠性确定并送检合格后方能启用。
24。5.2.4办公室根据比对或能力验证中存在的问题进行分析，提出改进方案和措施并限期整改，如属质量体系运行造成的，应组织内部审核进行临时审核。4.5。3对比或能力验证检测资料整理后由办公室存档。5相关文件5。1《合同评审程序》5。2《检测方法及方法确认程序》5。3《纠正预防措施控制程序》5.4《管理评审程序》5。5《量值溯源程序》5.6《检测结果质量控制程序》6质量记录6。1《实验室间比对或能力验证计划、方案表》6。2《实验室间比对或能力验证评定》编制人:日期：年月日审核人：日期：年月日批准人:日期：年月日实验室间比对实验工作程序1．1前言能力验证的主要作用是评估实验室胜任检验工作的能力，识别与实验室相关的问题，如人员的技术素质，设备的状态，所用耗材质量,环境的控制等诸多影响测试结果的因素。通过实验室之间的比对可以鉴别实验室间的差异及水平，作为实验室本身而言，可以示其为一次外部审核，可以促进、完善和提高自身的内部质量控制程序,想客户提供更高的可信度。1．2组织形式QA部门在可以根据相关的部门提出需求或年度的能力验证计划等按照项目管理的模式进行实验室间比对实验的组织与运作。1．2．1项目的来源1）年度的能力验证计划:实验室根据前一年度的内部审核，外部审核，管理评审，顾客投诉,质量监督结果，客户审核以及能力的发展变化，新上的项目等信息制定统一的能力验证计划，各个分公司的纺织实验室在其能力范围内都应参加相应的能力验证计划；2）各个实验室可以根据实际的情况单独提出比对的需求；3）接受的客户的申请组织相应的能力验证；4）其他经领导层确认的需要组织的能力验证;
31．2．2如何选择实验室1）一般在能力范围内中国区的各个纺织品实验室列入名单；2）竞争对手的实验室；（国内技术监督系统，出入境检验检疫系统的实验室，国际检验公司等）3)必要时选择一定数量的客户实验室进行;4）必要时选择香港实验室参加；1．2．3项目实施团队1）在确定执行比对项目计划后应组织相应的实施团队；团队成员包括:项目负责人，技术负责人，项目协调人；2）职责：项目负责人根据能力验证的需求,明确比对实验的具体要求，确定参加的实验室,编写项目方案,负责组织实施，以及最后的数据统计分析，编写报告等；技术负责人负责：选择合适的样品,必要时可以做均匀性测试,负责样品的制作，样品编号,明确测试项目，测试方法等技术问题；项目协调人负责样品的分发，报告的接收，过程的监控,费用申请报销等;1．2．4参加实验室的确认项目负责人选择一定数量的实验室,并请需求提出者或部门负责人确认；1．2．5样品的制备及分发1）样品的选择：可以根据需求选择不同可能的测试范围的样品，如临界测试结果的样品,含量丰富，含量较少等样品，可以单独进行购买，或实验室的留存样品中选择（可以同时做一次留样复测验证）；2)样品一般同时分发；3）样品为日常检验样品；4)提供足够检测的样品；5）样品有良好的均匀性；6)一般情况下应留足够的待复测样品；7）应保证样品在分发的过程中样品的待测的特性值在传递,存储过程中不发生变化；8）发送样品一般应该以相关的客户名义进行盲样送检;1．2．6样品的均匀性测试
4可以随机选取10—20个样品进行均匀性测试，所有的测试必须在可重复的条件下进行双实验,如：同一实验室、同一人员、同一方法、同一设备、尽可能短的时间间隔内完成，测试结果进行统计分析表明样品间没有显著性差异方可以使用；对于一些经常选择的样品具有公认其均匀性，不必要进行均匀性测试的可以经项目负责人同意后直接发送样品；1．2．7汇总结果一般要求收到检测结果的时间不超过15天；项目协调人在收到全部结果后一天之内将汇总的结果及相关信息发送给项目负责人。1．2．8数据处理项目负责人在收到所有数据及信息后在一天之内,对所有数据进行统计分析,同时给出每个测试项目的期望真值；统计方法的选择:Z值法对于组合Z值推荐采用SSZ或SAZ评估；附加评判规则：当测试结果与期望值的判定性质不同时建议判为可疑;1．3分析报告项目负责人在统计结束后一日内完成本次比对实验的最终分析报其主要内容有:项目名称，组织部门，提出日期,开展的测试项目,实施部门，计划的性质和目的，项目小组组成,参加实验室情况,被测物品说明，检测方法说明，日程安排,数据处理和统计分析、判定原则的说明，对计划的结果及结论的说明，有无偏离程序的内容,等上报项目提出单位或个人，经审核确认后为最终报告，交由项目协调人发送至项目提出人确认的相关实验室;收到最终报告后，实验室应对超过2或对于会引起评判变更的数据或最后名次或QA部门认为需要的实验室采取纠正措施;相应的实验室应对需要采取纠正措施的原因进行仔细调查分析，经相关的技术负责人确认后采取相应的措施；QA部门可以组织相关的技术人员对采取的纠正措施进行验证;
5实验室比对和能力验证工作程序流程图1目的1。1为了确定实验室进行某些特定检测或测量的能力，以及监控实验室的持续能力；1。2识别实验室中的问题并制定相应的补救措施；特制定本程序。2适用范围本程序适用于本站与其他实验室间进行的比对和能力验证试验；适用于计量认证/实验室认可机构或主管机构安排进行的能力验证试验.3引用文件《产品质量检验机构计量认证/审查认可(验收)评审准则》(GB/T15481—2000）4职责4。1技术负责人主持比对和能力验证工作的开展，及对结果进行评价。4.2技术负责人负责制定实验室比对和能力验证实施计划，并组织实施。4。3比对和能力验证试验所涉及的本站各检测室按照比对和能力验证试验计划要求，组织检验人员开展比对和能力验证试验。4。4综合技术室负责实验室比对和能力验证工作中有关资料的归档管理。5工作程序5.1比对和能力验证试验的方式5.1。1计量认证机构或主管机构安排进行的比对和能力验证试验.对此类试验，本站均应积极主动参加,如当时确有实际困难无法参加时，必须以书面形式申请暂不参加；如果没有提出暂不参加申请或申请未被认可,不可无故拒绝参加。5.1。2本站自行组织的与外部实验室之间的比对和能力验证试验.5.2验证项目的选择5.2。1计量认证/实验室认可机构或主管机构下达的比对和能力验证试验计划所涉及项目。5.2.2本站自行组织的比对和能力验证试验，项目由综合技术室和有关检测室共同商定，主要包括以下几方面内容:5。2。2.1客户投诉项目；5.2。2。2无法溯源的仪器设备；5.2。2。3新开展的监测项目;5。2.2。4使用非标准监测方法的项目；5。2。2。5其他技术水平要求较高或有必要的监测项目.5.3比对和能力验证试验的组织5。3.1明确比对和能力验证试验的任务后，由站长负责联系参与比对和能力验证试验的外部实验室,安排比对和能力验证试验的时间，以及核算所需实验经费.5.3。2技术负责人负责编制比对和能力验证试验工作计划.计划内容主要包括：5.3。2.1比对和能力验证试验的项目；
65.3。2.2参加比对和能力验证试验的监测室；5。3。2。3参加比对和能力验证试验的外部实验室；5.3。2。4比对和能力验证试验的时间安排；5。3。2。5经费核算。5。3.3外部实验室的选择本站一般优先选择以下实验室参与实验室间比对和能力验证：a。通过计量认证认可的实验室；b。质量管理体系符合ISO/IEC17025或ISO/IEC导则25要求，并经有关组织认可的实验室（如通过国家实验室认可的实验室）；c.实验室间比对和能力验证项目应是该实验室经过认可的项目。5。3。4比对和能力验证试验工作计划需经技术负责人批准后，方可实施。5。4比对和能力验证试验的实施5.4.1在计量认证/实验室认可机构或主管机构组织的比对和能力验证试验中，综合技术室领取样品后，将其分发给各有关科室分析检测。5。4。2本站组织的比对和能力验证试验中,由技术负责人根据计划要求准备数份同样的样品，一份作为监测任务下达给有关科室分析检测，其它分送给参加比对和能力验证试验的外部实验室委托监测。5.4。3比对和能力验证试验任务下达到各科室后，由各科室主任负责组织实施。一个项目室内至少安排两名检验人员参加。5.4。4参加比对和能力验证试验的检验人员在接到检测任务后，应以严谨的科学态度开展工作，包括检测环境的确认，仪器设备及有关消耗品的准备，检测过程的控制和检验结果的记录等。5。4。5检验人员完成比对和能力验证试验任务后，以检测报告的形式出具检验结果，交综合技术室汇总。5.5比对和能力验证试验的总结5。5.1综合技术室对本站实验室返回结果和外部实验室的监测结果(或给定的参考值）进行分析比较，写成分析报告,并将相关资料汇总后，移交技术负责人审阅。5。5。2技术负责人审阅比对和能力验证试验报告和相关资料后,组织分析评审会议,召集有关人员讲评比对和能力验证试验结果,当比对结果有差异时,要求有关科室分析可能原因，提出进一步提高检验水平的具体措施。5。5.3技术负责人综合评审内容，编写比对和能力验证试验总结报告.5。5。4比对和能力验证试验总结报告和其它有关资料由综合技术室整理，按照《记录管理程序》的要求，归档保存。实验室比对和能力验证程序流程图上级组织的比对和能力验证试验自行组织的比对和能力验证试验1站长选择比对和能力验证试验的外部实验室技术负责人制定比对和能力验证试验的详细计划综合技术室和相关科室商定比对和能力验证试验的项目123
7检验人员项目分析、出具监测结果站长、科室主任组织的比对和能力验证试验的具体实施技术负责人分析比对和能力验证试验的结果，编写总结报告综合技术室对监测结果进行分析、汇总654 利用实验室间比对的能力验证
8第1部分：能力验证tt划的建立和运作GB／T15483．1-1999 代替GB／T154583—1995Proficiencytestingby interlaboratory comparisnsPart1： Developmentand0peration0fproficiencytestingschemes 1 范围 虽然实验室间比对的用法很多,而且设计和实施方面有所不同，但仍有可能制定组织比对需要考虑的基本原则。本标准规定了这些原则,并且描述了在组织和运作能力验证计划中应考虑的因素。 GB／T15483.2描述了评价实验室技术能力的实验室认可机构如何选择和使用能力验证计划。 本标准适用于能力验证的操作者和使用者，诸如参加实验室、认可机构、法定机构以及需要评估实验室技术能力的客户。对于自我评定的实验室尤为有用。但应认识到，能力验证仅仅是有助于在不同检测实验室的使用者之间建立起互相信任的一种机制。一些认可机构目前的状况是，实验室为其目的定期地参加所接受的能力验证计划。因此，这些计划的操作者在运作一些专业管理的能力验证计划时，遵守技术要求、统计程序(见附录A中的例子)、质量管理（见附录B中的指南)的原则是十分必要的. 无法期望不同能力验证组织机构的操作方法完全相同。对于实验室间比对,本标准不给出专门的操作细则。标准的内容仅作为一个根据具体情况可以适当调，整的框架，这既适用于参加者少的计划，也适用于参加者多的计划。 本标准不包含某些组织经常采用的一种技术，即通过分发有证标准物质或其他已经很好表征的样品，去评定单一实验室的能力。2引用标准3定义 本标准采用下列定义，其中一部分采用了有关的国际／国家标准或ISO／IEC导则中的定义。3．1 检测test 按规定的程序，由测量给定产品的一种或多种特性、处理或服务组成的技术操作.(ISO／IEC导则2:1996）3．2 检测实验室testinglaboratory
9 从事检测工作的实验室。(ISO／IEC导则2：1996） 注：“检测实验室"一词可在法律意义或技术意义上应用，或两者兼用。3．3 检测物品testitem 为进行能力验证而送交参加实验室的材料或物品。3．4 检测方法testmethod 为进行检测而规定的技术程序。(ISO／IEC导则2：1996）3．5 检测结果testresult 严格按照规定的测量方法所得的特性值。(ISO／IEC导则2:1996）3．6 （实验室）能力验证 (1aboratory）proficiencytesting 利用实验室间的比对确定实验室的检测能力。（ISO／IEC导则2:1996) 注:在本标准中，“实验室能力验证”一词的含义极为广泛，包括诸如： a）定性计划qualitativeschemes一例如要求实验室识别检测物品的某个组分； b）数据转换演练datatransformationexercises---—例如提供给实验室多组数据要求进行处理,以获得进一步的信息； c)单件物品检测singleitemtesting——-—件物品按顺序送往若干个实验室，并按时返还组织者; d)单项演练one-offexercise—--—就单一事件向实验室发送一个检测物品: e)连续的计划continuousschemes——--按规定的时间间隔，连续地向实验室发送检测物品; f)抽样sampling —---例如要求个人或组织抽取样品,以供进行后续分析。3．7 实验室间比对interlaboratorycomparison 按照预先规定的条件，由两个或多个实验室对相同或类似检测物品进行检测的组织、实施和评价。 注:在某些情况下，参加比对的实验室之一可以作为提供物品指定值的实验室。3．8参考物质／标准物质referencematerial(RM）
10 具有一种或多种足够均匀和很好地确定了的特性，用以校准测量装置、评价测量方法或给材料赋值的一种材料或物质。（JJFl001-1998中6．13)3．9有证参考物质／有证标准物质certifiedreferencematerial（CRM) 附有证明的参考物质，某一种或多种特性值用建立了溯源性程序规定,使之可溯源到准确复现的表示特性值的测量单位，每一种出证的特性值都附有给定置信水平的不确定度。（JFFl001—1998中6．14)3．10参考实验室referencelaboratory 为一个检测物品提供参考值的实验室. 注:例如国家校准实验室。3．1l指定值assignedvalue 对于给定目的具有适当不确定度、赋予特定量的值，有时该值是约定采用的。 (JFFl001—1998中1．20（量的）约定真值conventionaltruevalue（ofaquantity)）中的注(1)、注(2))3．12溯源性traceability 通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链，使测量结果或测量标准的值能够与规定的参考基准(通常是国家测量标准或国际测量标准）联系起来的特性。 (JFFl001—1998中的6．10）3．13协调者coordinator 负责协调能力验证计划运作中所有活动的组织(或人员)。3．14真实性trueness 由很大一个系列的检测结果得到的平均值与被接受参考值之间的一致程度。 （IS03534-1：1993)3．15精密性precision 在预定(规定)条件下所得的独立检验结果之间的一致程度。(IS03534一l:1993）3．16离群值outlier
11 一组值内与其他值不一致的值。（ISO5725~l：1994）3．17极端结果extremeresults 离群值以及与数据中别的量值极不一致的其他值。 注:这些结果对诸如平均值和标准差等总体统计量具有重大的影响。3．18稳健统计技术robuststatisticaltechniques 使极端结果对平均值估计值和标准差估计值的影响减至最小的技术. 注:这些技术给极端结果赋予较小的权,而不是将它们从数据中剔除。3．19测量不确定度uncertaintyofmeasurement 表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数。(JJFl001—1998中3．9) 4能力验证的类型4．1总则 能力验证技术根据检测物品的性质、使用的方法和参加实验室的数目而变化。大部分能力验证具有共同的特征,即将一个实验室所得的结果与其他一个或多个实验室所得的结果进行比对。在某些计划中，参加实验室之一可能具有控制、协调或参考的功能。 以下是能力验证计划的一般类型：4．2测量比对计划 测量比对计划所涉及的被测或校物品是按从一个实验室传到下一个实验室，这些计划通常具有如下特征： a)某检测物品的指定值由某个参考实验室提供,该实验室可能是国家有关测量的最高权威机构。在实施能力验证过程中,特定阶段对检测物品的校核可能是必要的,这样可以确保在整个能力验证过程中指定值无明显变化。 b）完成按顺序参加的能力验证计划是费时的（有的要若干年），这会造成一些困难。例如：确保物品的稳定性；严格监控物品的传送和各参加者许可的测量时间；在计划实施过程中需将实验室的执行情况向实验室反馈，而不是等到计划结束.此外，以组为基础比较结果的可能有困难，因为测量能力彼此接近的实验室可能相对较少。
12 c)各个测量结果要与参考实验室确定的参考值相比较。协调者应考虑各参加实验室声称的测量不确定度。 d）由于此类能力验证的物品（测量制品）的例子参考标准（如电阻器、量规和仪器)。4．3实验室间检测计划 实验室间检测计划涉及从材料源中随机抽取次级样品，同时分发给参加检测的实验室共同进行检测。该技术有时也用于实验室间测量比对计划.完成检测后，将结果返回协调机构与指定值比对,以表明各个实验室和整体组的性能。用于此类能力验证的物品例子包括食品、体液、水、土壤和其他环境物质.在某些情况下，分发的检测物品是以前建立的（有证）标准物质的分离部分. 每轮比对中提供给参加者的整批检测物品必须充分混匀,从而以后识别出的任何极端结果均不能归因于检测物品有显著变异。（见5．6．2和附录A中A4)。 认可机构、法定机构和其他组织在检测领域应用能力验证时，通常采用该类型实验室间检测计划。 一种常用的实验室间检测计划是“分割水平'设计，其中两个分离检测物品具有类似（但不相同）的被测量值水平。该设计用于估算实验室在某个特定的被测量水平下的精密性，它避免了用同一检测物品作重复测量，或在同一轮能力验证计划中，包含两个完全一致的检测物品所伴随的问题。4．4分割样品检测计划 包括一些法定机构在内的用户，经常采用能力验证的一种特定形式的分割样品检测技术。（勿与4．3中的分割水平计划相混淆。) 典型的分割样品检测计划的比对数据由包含少量实验室的小组(通常只有两个实验室）提供,这些实验室将作为潜在或连续的检测服务的提供者接受评估。 在商业交易中经常采用类似的比对。这时，把表示贸易商品的样品在代表供方的实验室和代表买方的另一实验室间进行分割。若对供方和买方实验室出具结果出现的显著性差异需要进行仲裁，则通常把另一样品保留在第三方实验室进行检测. 分割样品检测计划包括把某种产品或材料的样品分成两份或几份,每个参加实验室检测每种样品中的一份。与4．3中描述的能力验证类型不同，分割样品检测计划通常只有数量非常有限的实验室参加(经常是两个)。此类计划的用途包含识别不良的精密度、描述一致性偏移和验证纠正措施的有效性. 此计划经常需要保留足够的材料，以便由另外的实验室进一步分析以解决那些有限数量实验室间发现的差异。
13 类似的分样检测技术也应用于监控临床实验室和环境实验室。比较典型的是，这些计划包含了将某个实验室与另一个或更多其他实验室在宽浓度范围内对若干份样品的结果进行比较。在这些计划中,其中的一个实验室由于使用了标准方法和更为先进的设备等，可以被认为是在较高的计量水平（即较低不确定度)上操作，从而在这些比对中,其结果被认为是参考值.对于参与分样数据比对的其他实验室，该实验室可作为顾问实验室或指导实验室.4．5定性计划 评价实验室检测能力，并不总是采用实验室间比对(见3．6中注释a））。例如，某些计划为评价实验室表征特定实物的能力而设计的（例如识别石棉的类型、特定病原有机体等）。 这类计划可能包含计划协调者专门制备外加目标组分的检测物品。因此，在性质上这些计划是“定性”的，它们不需要多个实验室的参与或通过实验室间比对来评价一个实验室的检测能力。4．6已知值计划 能力验证计划的其他特殊类型，可能包含制备待测的、被测量值已知的检测物品。因此有可能评价某个实验室检测该物品的能力，并提供与指定值比对的数字结果。再次说明，这样的能力验证不需要很多实验室参与。4．7部分过程计划 能力验证的一些特殊类型,包含对实验室完成检测或测量全过程中若干部分的能力评价。例如，现有的某些能力验证计划评价的是实验室转换和报告一套给定数据的能力（而不是进行实际上的检测或测量），或根据规范抽取和制备样品或试样的能力。5 组织和设计5．1构架5．1．1任何能力验证的设计阶段都要求配备技术专家、统计学专家以及一名计划协调者，以确保计划的成功和顺利运作.5．1．2通过与这些专家商议，协调者应制定适用于某项具体能力验证计划，能力验证计划的设计应避免目标含混不清。在计划启动前，其具体方案应取得一致并文件化(见附件B)，一般包括下列信息： a）实施验证计划组织的名称和地址； b)协调者以及参与设计和实施验证计划的这些专家的姓名和地址； c）验证计划的性质和目的；
14 d）选择参加者方法的程序，或适当时允许参加所需满足的准则； e）参加计划(部分计划，如抽样、样品处置、均匀性检验和赋值）的实验室名称和地址，以及期望的参加者数量； f）所选检测物品的性质和检测性质，以及是如何考虑做出这些选择的简短说明; g)获取、处置、校核和运送检测物品的方式的说明; h)通知阶段提供参加者的信息的说明,以及能力验证各阶段日程安排的说明； i）能力验证计划期望的起始日期和目标日期或终止日期，包括参加者进行试验的日期； j）对持续进行的计划，其分发检测物品的频次； k)参加者进行检测或测量可能需要采取的方法或程序的信息（通常是它们的常规程序）； l)所用统计分析的概述，包括指定值和离群值的探测技术； m）返回给参加者的数量和信息的说明； n）能力评价技术的依据； o）对检测结果和根据能力验证结果所作出的公开程度的说明。5．2工作人员5．2．1参与制定计划的人员在实验室间比对设计、实施和报告等方面应具有足够的资格和经验，或能与具有这种能力的人紧密合作.这些资格和经验应当包括适当的技术能力、统计技能和管理技能。5．2．2如5．1．1所述，这些特定的实验室间比对的运作，也需要有对所涉及的方法和程序具有详尽的技术知识和经验的人员予以指导.为此，协调者可能需要列出一个或多个适当人选组成顾问小组，这些人选可以从诸如专业机构、签约实验室(如果有)、计划参加者或数据的最终使用者中选取.5．2．3顾问小组的作用可包括: a)制定和评审能力验证计划在策划、执行、分析、报告和效果方面的程序； b)鉴别和评价由其他机构组织的实验室间比对； c)评价与参加实验室能力有关的能力验证结果；
15 d）就能力验证计划所获结果，以及如何将这些结果和实验室评价的其他方面结合运用，向评审实验室技术能力的任何机构提供建议； e）向遇到问题的参加者提供咨询； f)解决协调者和参加者之间的争议。5．3数据处理设备 无论使用什么设备，都应能输入所有必要的数据、进行统计分析以及提供及时有效的结果.校核数据输入的程序应得到执行，所有的软件都应予验证、支持和备份.数据文件的存储和安全应受控.5．4统计设计5．4．1所用的统计模式和数据分析技术应文件化,并对选用它们的背景材料作简短说明。有关通用统计程序和能力验证数据处理的进一步细节在附录A中讨论。5．4．2对能力验证计划进行适当的统计设计是至关重要的。应仔细考虑下列事．项及其相互影响： a)所涉及的检测的精密性和真实性； b）在要求的置信水平下检出参加实验室之间的最小差异； c）参加实验室的数量; d）待检样品数目和对每一样品进行重复检测或测量的次数； e）估算指定值所使用的程序； f）识别离群值所使用的程序。5．4．3在没有a)的可靠信息时，某些情况下可能有必要组织一次先导性实验室间比对(协作试验),以获得信息.5．5检测物品的制备5．5．1检测物品的制备可以外包,或由协调者承担。制备检测物品的组织应证明其具备该能力.5．5．2任何与检测物品有关的、可能影响实验室间比对完好性的条件,诸如均匀性、稳定性、抽样、在转运中可能的损坏及周围环境条件的影响(见5．6）等均应予以考虑。
165．5．3计划中分发的检测物品或材料,在性质上通常应与参加实验室日常检测物品或材料相类似. 注：临床实验室标准国家委员会（NCCLS）在1994年于宾西法尼亚洲（PA）威兰诺瓦（Villanova）出版的NCCLSEP-14P文件中,给出了建立相似性条约的例子.5．5．4分发的检测物品数量取决于是否需要覆盖某一组成的范围.5．5．5在结果校核完成之前,不应向参加者披露指定值。然而在某些情况下,检测之前告知目标范围也许是适当的.5．5．6除了能力验证计划所需要的检测物品外，还可以考虑制备额外数量的检测物品。在评价了参加者所有结果之后，剩余检测物品有可能作为实验室的参考材料、质量控制材料或培训用品.5．6检测物品的管理5．6．1检测物品的抽取、随机化、运送、接收、识别、标签、储存和处置等程序应文件化.5．6．2能力验证中制备散料时，对每一检测参数而言，散料应充分均匀、这样可以使所有的实验室收到被测参数无显著性差异的检测物品.协调者应制定用于建立检测物品均匀性的程序化文件（见附录A中A4）。只要可能，在检测物品分发给参加实验室之前应作均匀性检验。均匀性程度应达到检测物品间的差异不会对参加者结果的评价产生显著影响.5．6．3只要可能,．协调者也应提供证明以确保整个能力验证实施过程中，检测物品充分稳定，不会产生任何显著变化.当需要评审不稳定被测量对象时，协调者可能有必要规定完成检测的日期,以及任何要求的特定预检程序。5．6．4协调者应考虑检测物品可能造成的危险，并采取适当措施，告知可能遭受潜在的危险风险的任何有关部门（例如检测物品分发者、检测的实验室等）.5．7方法／程序的选择5．7．1参加者通常能使用它们所选的方法，该方法与其日常使用的程序一致。然而,在某些情况下，协调者可以指示参加者采用特定的方法。这些方法往往是国家或国际上采纳的标准方法，并已通过适当程序(例如协作试验）所确认。5．7．2在应用校准程序时，指定值经常是由高等级的校准实验室（往往是国家标准实验室）使用明确并公认的程序,通过测量而得到的参考值.希望参加实验室都采用相同或类似的程序，但这一点对于校准实验室并非总是可行的.5．7．3在参加者自由选择所用的方法时，适当情况下，协调者应要求参加者提供他们所用方法的细节以便利用参加者的结果进行比对,并对该方法进行评议。
175．8能力验证计划的发展 为了确保能力验证计划能适应于技术和科学的发展，需要引入新型样品或新方法、新程序。根据此类计划的结果对各个实验室的能力作早期结论时一定谨慎。（见6．4．3）.6 运作和报告6．1协调和文件化 协调者应负责保证计划逐日运作.所有的活动和程序都应文件,这些文件可以被列入质量手册或由质量手册来补充.(见附录B）。6．2指导书6．2．1指导是提供给参加实验室在计划中必须遵循的所有方面的详细指令.例如，这些指导书可以作为某计划条约中的一个主要部分.6．2．2应详细地阐明可能对所给检测物品或材料的检测产生影响的因素，这些因素包括操作者、物品或材料的性质、设备状态、检测程序的选择和检测日的程。6．2．3也可以提供对检测和校准结果的记录和报告的具体指导(例如单位、有效数字的位数、报告格式、结果限期等）。6．2．4应告知参加者如同日常检测那样来处理能力验证物品(除非在能力验证设计中有一些可以偏离这些原则的特殊要求).6．3包装和运输 计划协调者应考虑下列有关检测或测量物品分发的一些情况。包装和运输方法必须恰当,并能保护检测物品的稳定性和特性。危险货物的法规或海关要求等可能对运输有些限制。在某些情况下，尤其是在顺序测量比对计划中，实验室自己也要负责运送物品。 全部有关的海关申报单应由协调者完成，以确保将海关中的延误减至最小。该计划应符合国家的和国际的适用于检测物品运输的法规。6．4数据的分析和记录6．4．1从参加实验室处获得的结果应予输入和分析，一旦可行即报回实验室。用程序来校核数据输入、传送和随后统计分析的有效性是至关重要的(见5．3)。建议将数据表、计算机备份文件、打印结果和图件等按规定保存一定时期。6．4．2
18数据分析应产生总计度量值、性能统计量以及计划的统计模式和目标相一致的关联信息。利用离群值探测试验加以识别，然后剔除，或者最好利用稳健统计量，将极端结果对总计量的影响减至最小.附录A中包含有统计评价的概要性建议。6．4．3计划协调者应有文件化的准则来处理能力评价可能不适合的检测结果。例如，就能力验证的目的而言，当检测材料显示出不够充分均匀或稳定时，对被测量不予分级或计分。6．5能力验证报告6．5．1能力验证计划报告的内容根据具体计划的目的而变化.但应清晰和全面，并包含所有实验室结果分布的数据，以及各参加者能力的说明(见6．6)。6．5．2能力验证计划报告中应包含下列信息： a)实施或协调该计划的组织名称和地址； b）参与计划的设计和实施的人员姓名和单位(见5．2）； c）报告的发布日期； d)报告的编号和清晰的计划标识; e)所用物品或材料的清晰说明,包括样品制备和均匀性检验的细节； f)参加实验室代码和检测结果； g）统计数据和总览，包括指定值和可接受结果的范围； h）用于确定指定值的程序； i）任何指定值的溯源性和不确定度的细节； j)为其他参加实验室所用的检测方法／程序确定的指定值和总计统计量(若不同的实验室使用不同的方法); k)协调者和技术顾问对实验室的评论; 1)用于设计和实施计划的程序(可以包括参照的计划议定书)； m）用于对数据作统计分析的程序（见附录A）: n）适当时，提出解释统计分析的建议。6．5．3对于定期实施的一些计划，简单的报告可能以经足够，因此日常报告中可省去6．5．2条建议的许多内容,但在阶段性总结报告中和参加者有要求时应将它们包括进去并实施。
196．5．4在规定的时间内应尽快使报告具有可获得性.虽然，按理想情况,所提供的全部原始数据应报给参加者，但在某庞大的的计划中可能做不到。参加者至少应收到以总结形式表达的(例如图表式）所有实验室的结果。在某些计划中，例如长期的测量比对计划，应将中期报告发给各个参加者。6．6能力评价6．6．1需要对能力评价时，协调者应负责确保评价的方法适合于维持该计划的可信性。6．6．2协调者可谋求技术顾问的帮助,以对实验室能力的以下方面提供专家评议： a）总体性能与原先期望值(应考虑不确定度）的比较： b）实验室内和实验室间的变异(以及与先前的计划或发表的精密度数据相比较); c）若可行，方法或程序之间的差异；d)误差（指极端结果）的可能来源和改进能力的建议；e)任何其他建议、推荐或一般性评议；f）结论。6．6．3在一个特定计划周期或之后，可能有必要定期地向参加者提供各种总结报表。对于一个持续进行的计划，这些表可包括各轮中每个实验室能力的最新总结.若有要求,对这样的总结可以做进一步分析并指出其明显趋向.6．6．4无论是完成单项计划，还是陆续完成持续计划的各轮之后，都有各种程序用于评审参加者的能力。附录A中给出了这种程序的一些例子。6．6．5在能力验证中,不提倡对实验室按能力列表排名次的方式出具报告。因此，为避免引起误导和造成误解，对排名应当极其慎重。6．7与参加者的沟通6．7．1应当提供给参加者一套有关参加能力验证计划的详尽信息，例如一份正式的计划议定书。可以通过信件、通讯和／或报告,结合定期的公开会议，与参加者进行后续联络。计划设计或运行中的任何改变都应立即通知参加者。6．7．2如果参加者认为对他们在能力验证中的能力评价有误，他们应向协调者提出。6．7．3应鼓励实验室提供反馈，以使参加者为计划的制定作出积极的贡献。
206．7．4与参加者采取的纠正措施相关的程度（尤其与向认可机构反馈有关)，在GB／T15483．2中阐述。7 保密／道德考虑7．1记录的保密性 通常,为各个参加者的身份保密是大多数计划的政策.参加者的身份仅为参与协调计划的极少数成员所知。这一点不应延伸到以后向显示不良能力的实验室提供补救性建议或措施时.在某些情况下，可能要求协调机构向某个特定管理部门报告参加实验室的不良能力，但在参加者同意参加该计划时应告之这种可能性. 一组参加者，出于改进工作而进行的讨论和互相帮助的目的，可以选择在组内放弃保密性。7．2结果的窜通和伪造 能力验证的目的主要是帮助参加者改善其能力，但在参加者中仍可能有一种倾向，即对其能力提供一个虚假的良好印象。例如,在实验室之间可能发生窜通,以至不提交真正独立的数据。假如实验室日常进行的是单次分析,但在能力验证中要报告的是样品的重复测量的平均值，或就一个特定计划进行的附加的重复试验，这时实验室也可以给出一个其能力的虚假印象。因此，在可行情况下，能力验证应设计为确保尽可能少地出现窜通和伪造行为.虽然协调者采取了各种合理的措施以防止欺骗,但值得称道的是参加实验室应有责任避免欺骗行为。
21附录A (提示的附录) 处理能力验证数据的统计方法举例 能力验证的结果会以多种形式出现，并涵盖了很宽范围的数据类型,是统计分布的基础。用以分析结果的统计技术应适用于每种情况，但由于其种类太多而 无法给出规定。 然而，在评价参加实验室的结果时，对于所有的能力验证，有三个步骤是共同的: a）指定值的确定; b）能力统计量的计算； ． c)能力评价； 在某些情况下还有： d)检测物品的均匀性和稳定性的初步确定。 本附录给出了所用统计技术的一般准则，籍此按要求指导具体的应用。 由于新的问题、新的形式、人造检验物品、一致性差的方法或多变的实验室程序等原因，与新的实验室间比对计划的一致性最初往往很差。在一致性得到改善之前，协调者也许要使用相对能力（例如百分比）的稳健度量。当实验室间的一致性得到改善并很好地建立了能力验证计划时，统计技术可能还需要改进。 本附录除了考虑用于处理能力验证数据的统计技术外，并不考虑用于分析研究的统计技术.对于引言中所列的实验室间比对数据的其他用途,或许需要不同的技术。 注：ISO／TC69目前正在制定一个文件，将对本附录中包含的统计方法提供详细信息。A1确定指定值及其不确定度A1．1 指定值的建立有各种程序,以下按次序列出一些最常用的程序。在大多数情况下，该次序表明指定值的不确定度在逐渐增加。这些程序分别使用下列各值： a）已知值-——-由专门的检测物品配方(例如用制造或稀释）决定的结果。 b）有证参考值-———由定义法确定（用于定量检测)。
22 c）参考值——--与一个可溯源到一个国家或国际标准的标准物质或标准并行进行分析、测量或比对检测物品所确定的值。 d）从专家实验室得到公议值——--专家实验室利用已知的具有高精密度和高准确度的、并可与通常使用的方法相比较的有效方法,确定试验中的被测量时，应具有可证明的能力。在某些情况下，这些实验室可以是参考实验室。 e）从参加实验室得到公议值一利用A1．3中所述的统计量，同时考虑到极端结果的影响.A1．2为了公正地评价参加实验室，以及促进实验室间和检测方法间的一致性，应当确定指定值。可以通过选择共同的比对小组。只要可能,还可以利用共同的指定值来实现.A1．3用公议技术确定指定值时，采用下述统计量可能是合适的：a） 定性值—-——一个预定的多数百分比的公议值（经常表示在标称或次序刻度尺上）； b)定量值——-—对适当比对组的“平均”，诸如： i）可以是加权或变换(例如,修剪平均或几何平均）的平均值； ii)中位值、众数或其他稳健度量。A1．4只要可能，应采用“测量不确定度表示指南”中所述的程序去确定指定值的不确定度。A1．5极端结果处理方法如下: a）当参加者的结果被用于确定指定值时，所用的技术应当使极端结果的影响减至最小。这可以用稳健统计法或在计算之前剔除离群值来实现（见IS05725-2）。在规模较大或日常的计划中，或许可以对离群值进行自动扫描. b）若结果作为离群值被剔除,那么剔除仅仅是为了计算总统计量.在能力验证计划中对这些结果也应当进行评价,并且给出适当的能力比率。A1．6其他的考虑如下: a)按理想情况，如果用标准公议值或参加者公议值来确定指定值，那么协调者应当有一个程序来确定指定值的真实度和检查数据的分布. b）协调者应有按不确定度接受一个指定值的准则。A2能力统计量的计算
23A2．1检测单项检测物品的能力A2．1．1能力验证的结果经常需要转换为一个能力统计量，以便于说明并与规定的目标进行比对。其任务是以与能力准则作比对的方式，测量与指定值的偏差。使用的技术可以涉及从无处理要求到复杂的统计变换。A2．1．2能力度量对计划的参加者应有意义。因此，度量应与检测的应用需要相关并易于理解,或在一个特定的领域内符合传统惯例。A2．1．3变动性度量经常用于计算能力统计量及能力验证计划的总结报告中。对一个适当的比对组，变动性度量的常用例子包括： a)标准差(SD）； b)变异系数(CV)或相对标准差(RSD）: c）百分位，中位绝对偏差或其他稳健度量。 A2．1．4对定性结果，通常无须计算. 定量结果常用的统计量，按参加者结果变换程度增加的次序列出如下： a）差（x—X），在此“x”是参加者的结果,“X”是指定值； b)百分比差 （x—X）／X ×100 c）百分位或等级； d）z比分数，在此 z=（x—X)／s s是满足计划要求的变动性的合适估计值／度量。该模式可用于X和s由参加者推导出的情况,或不是从（所有)参加者结果推导出的情况。（例如，规定了指定值和变动性时;参加“（化学)分析实验室能力验证国际协调仪定书"中的4．2.) e）En数(典型地用于测量比对计划), En=(x-X)／（U1ab2+Uref2）1/2.其中U1ab是参加者结果的不确定度，Uref是参考实验室指定值的不确定度。 A2．1．5考虑如下：
24 a)参加实验室的结果与指定值之间的简单差值可能适用于确定能力，并易于参加者理解。量(x-X）在IS05725—4中被称为“实验室偏移的估计值”; b)百分比差适用于浓度； c)百分比或等级用于高度分散或偏态分布的结果和次序响应，或用于有限数目的不同响应。该技术应谨慎使用（见6．6．5）; d)根据检测的性质优先或必须使用变换的结果。例如，以稀释位基础的结果是几何刻度尺的一种形式，可用对数进行变换； e)如果利用统计准则（例如z比分数)，那么变动性的估计值应是可靠的，即根据足够多的观察降低极端结果的影响，并达到低的不确定度。A2．2综合能力比分数A2．2．1在单一能力验证轮回中，根据一个以上的结果就可以评价实验室的能力。这种情况出现在对一个特定的被测量对象,或一组有关的被测量对象有一个以上的检测物品时.这样就可以对实验室的能力提出一个更为全面的评价. 一些图表方法，诸如尧敦（Youden）图或表示曼德尔（Mandel）h-——-统计量的图，都是说明能力的有效技术（见IS05725-2）. 例如如下： a)对相同被测量的合成比分数； —-—-满意结果的数目; ———-总计z比分数的平均； ———-平均绝对差(用单位或百分比表示) —---总计绝对差（或平方差）。 b)对不同被测量的合成比分数: —-——满意结果的数目（或百分比)； ———-平均绝对z比分数； ---—相对于评价限的平均绝对差。A2．2．2考虑如下:
25 a）比分数可以变换（如有必要),以便它们全都服从相同的假设分布(例如对z比分数的高斯分布或对平方差的x2分布)； b)应对极端值进行检查，它们可能严重影响一个定量的合成比分数:A3能力评价A3．1初始能力 应在考虑能力度量是否包含某些特点之后,建立评价能力的准则.A3．1．1这些特点如下： a)专家公议：由顾问组或其他有资格的专家直接确定报告结果是否与目标相一致.专家公议是评估定性检测结果的典型方式； b)与目标的一致性；例如,考虑方法的实施规范和参加者的操作水平； c）对比分数的统计确定：准则应适合于每一个比分数。应用比分数的一般性例子有： i）对z比分数: |z| ≤2=满意 2<｜z|<3 ： 有问题｜z｜≥3 =不满意 ii)对En数： |En｜≤1=满意 |En｜ >1=不满意 d)参加者的公议：从一定比率的参加者使用的百分数或结果的范围，或一个参考组得到，诸如： —-——满意的中心百分率（80％，90％或95%）； ———-满意的单侧百分比率(最低90％)。A3．1．2对于分割样品设计，其任务可能是识别不合适的校准和(或）结果中大的随机波动。在这些情况下,应根据适当数目的结果和一个宽的集中范围来进行评价。图表技术适用于识别和描述这些问题，尤其是按相应的平均值表明实验室之间差异的图表。结果可以把回归分析和残差分析同参数和非参数技术比较。
26A3．1．3只要可能,应采用图表来显示能力（例如直方图、误差条形图、z比分数次序图)。这些图表可用于表明： a)参加值的分布； b）多个检测物品的结果间的关系; c）不同分析方法的比对分布。A3．2监控整个时间的能力A3．2．1一个能力验证计划可以包含监测整个时间的能力的技术。这项统计技术可以使参加者发现其能力的变动性;是否存在整体倾向性或不一致性，以及其能力在什么地方发生了随机性变化.A3．2．2图表法能够便于更多读者理解。传统的常规控制图表(Shewhart）很有用，尤其对于自我改进的目的。数据列表和总计统计量提供了更详细的复查。用于评价能力的统计量可用于这些图和表.A4检测物品均匀性的初步确定 应使用适当的统计技术评价从检测物品的均匀性检测中得到的数据.在《（化学）分析实验室能力验证国际协调议定书》中的附录II（检测材料充分均匀的建议程序)阐明了一个合适的方法.
