MMFSCNJ出口蔬菜中杀虫双残留量检验方法.docx

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1、MM_FS_CNJ_01出口蔬菜杀虫双残留量气相色谱法外标法定量MM_FS_CNJ_0174出口蔬菜中杀虫双残留量检验方法1.适用范围本方法适用于出口青菜中杀虫双残留量的检验。2.原理概要用稀盐酸溶液提取试样中的杀虫双，在碱性条件下，以硫化钠作催化剂，使杀虫双转化为沙蚕毒素，然后用乙酸乙酯提取，液一液分配净化以后，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪进行测定，外标法定量。3.主要试剂和仪器.主要试剂无水硫酸钠：分析纯，经650C灼烧4h以上，置于干燥器内备用；乙酸乙酯：分析纯，经全玻璃系统重蒸馏；助滤剂：硅藻土(celite)545；盐酸：分析纯，配成L，2mol/L水溶液；氢氧化钠：

2、分析纯，配成2mol/L，10mol/L水溶液；硫化钠：分析纯，配成L水溶液；杀虫双标准品：纯度》99%杀虫双标准溶液：准确称取杀虫双标准品，以蒸馏水配成mL的标准贮备液，用时根据需要用蒸馏水稀释至适当浓度的标准工作溶液。.仪器气相色谱仪：配备电子俘获检测器；微量注射器：1卩L、10卩L;高速组织捣碎机：配有捣碎杯；全玻璃系统蒸馏装置；分液漏斗：50mL、125mL；平底漏斗：9cm(内径);抽滤瓶：500mL；刻度试管：具磨口塞，10mL。4.试样的抽取与制备.检验批以不超过1000件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，.抽样数量批量，件1〜2526〜100101〜25

3、0251〜1000.抽样方法按规定的抽样件数随机抽取，逐件开启其总量不少于2kg，放入洁净容器内，加封,如包装、标记、产地、规格和等级等。最低抽样数，件151015每件至少取500g作为原始样品，标明标记，及时送交实验室。.试样制备从原始样品中取可食部分，用四分法缩分出不少于500g样品放入组织捣碎机中捣碎、混匀，均分成两份试样，装入洁净容器中，加封，标明标记。.试样保存将试样于—18C以下冷冻保存。注：在抽样及制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。5.过程简述.提取称取试样100g（精确至，置于捣碎杯中，加入100mL盐酸溶液L）,用组织捣碎机匀浆5min

4、,经铺有助滤剂的布氏漏斗过滤于250mL圆底烧瓶内，滤渣用2X25mL盐酸溶液L）洗涤并过滤，合并滤液。.转化及净化用氢氧化钠（2mol/L）将上述滤液的pH调至〜，加入2mL硫化钠溶液L），于70C水浴中加热2h。待溶液冷却，用3X20mL乙酸乙酯提取，合并提取液。用3X5mL盐酸溶液（2mol/L）提取乙酸乙酯提取液，合并盐酸提取液。用氢氧化钠溶液（10mol/L）调至碱性，立即（20min之内）用5mL乙酸乙酯提取，提取液经无水硫酸钠脱水，供气相色谱测定。.标准工作溶液的处理移取适量的杀虫双标准工作溶液，按试样提取、转化和净化进行处理后，供测定用。.测定色谱条件从下列a、b、

5、c三种条件中任选一种：a.色谱柱：玻璃柱，X3mm内径），填充物3%（n/m）OV-1涂于ChromosorbWhP（8〜100目）；色谱柱温度：120C；进样口温度：220C；检测器温度：250C；氮气：纯度》%70mL/min。在此条件下沙蚕毒素的保留时间为。b.色谱柱：玻璃柱，X3mm内径），填充物％（mn）OV-17+2%QF-1（r/n）涂于ChromosorbWhP（80〜100目）；色谱柱温度：170C；进样口温度：220C；检测器温度：250C；氮气：纯度》%70mL/min。在此条件下沙蚕毒素的保留时间为。c.色谱柱：石英毛细管色谱柱，5mx（内径），HP-1键合

6、固定相，卩m膜厚）；色谱柱温度：130C；进样口温度：220C；检测器温度：250C；氮气：纯度》%14mL/min。在此条件下沙蚕毒素的保留时间为。色谱测定分别注入5卩L标准工作溶液和样品溶液的待测液于气相色谱仪中，按的色谱条件进行分析。样品溶液和标准工作液的响应值应在仪器的检测线性范围之内。否则应对样液和标准工作溶液进行适当稀释。空白试验除不加试样外，按上述测定步骤进行。1.结果计算用色谱数据处理机或按下式计算试样中杀虫双含量：X=2h^C^Vhs-m式中：X试样中杀虫双的含量，mg/kg；h――样液中杀虫双转化物（沙蚕毒素）的峰高，mmhs――标准工作溶液中杀虫双转化物（沙蚕

7、毒素）的峰高，mmc标准工作溶液浓度，卩g/mL；V样液最终定容体积，mL;m称取的试样量，g。注：计算结果需扣除空白值。7•低限，回收率的测定.测定低限本方法测定低限为kg。.回收率回收率的实验数据：杀虫双添加浓度在〜kg范围内，回收率为72%-103%8.来源：SN0345—95