MMFSCNJ出口粮谷中甲基嘧啶磷残留量检验方法.docx

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1、MM_FS_CNJ_OO出口粮谷甲基嘧啶磷残留量气相色谱法外标法定量MM_FS_CNJ_0024出口粮谷中甲基嘧啶磷残留量检验方法1.适用范围本方法适用于出口玉米等粮谷中甲基嘧啶磷残留量的检验。4.原理概要试样用丙酮-正已烷（1＋4）提取，提取液经净化、无水硫酸钠脱水后，使用配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。3.主要试剂和仪器.主要试剂正已烷：分析纯，重蒸馏；丙酮：分析纯，重蒸馏；无水硫酸钠：分析纯，650C灼烧4h,于干燥器内贮存；甲基嘧啶磷标准品：纯度〉99%甲基嘧啶磷标准溶液：准确称取适量（精确至的甲基嘧啶磷标准品，用正已烷配成浓度为1

2、mg/mL的标准贮备溶液，根据需要再配制成适用浓度的标准工作溶液；.仪器气相色谱仪：配有火焰光度检测器；微量注射器：5卩L、10卩L;振荡器；无水硫酸钠柱：筒形漏斗，内装5cm高的无水硫酸钠。4.试样的抽取与制备.检验批产地以不超过200t为一检验批，口岸装船前以不超过500t为一检验批。同一检验批内商品应具有同一特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。.样本大小袋装50件及以下取5件；51〜100件抽取10件；101〜500件抽取42件；501〜1000件抽取72件；1000件以上每增50件增抽1件，不足50件按50件计。散装按粮堆面积分区设点，按粮堆高

3、度分层取样。每区面积不超过50m,每区在中心和四角设5个点，每层高度1m左右。.取样工具和方法取样工具1m或2m长的双套管取样器。.取样方法袋装从堆垛的各部位按抽取应取件数，抽袋的点要分布均匀。将取样器从袋口的一角向对角插入袋内抽取样品。散装按设定取样点，逐点抽取样品。.试样的制备从每件（或每个取样点）抽取等量的、不少于100g的样品，混合后的原始样品用分样器（或四分法）缩分出不少于2kg的实验室样品装入盛样器内，注明报检号、批号、日期等，并由取样员签字送交实验室。用分样器将实验室样品分为两份，一份作为存查样品，另一份继续缩分出500g，用粉磨机磨成粉末（

4、通过20筛目）贮于严密的样品瓶内，标签上填明品名、日期、报验号、申请单位、取样人等。注：在抽样和制样的操作中，必须防止受到污染和发生任何变化。3.过程简述4.测定步骤.提取称取试样于具塞锥形瓶内，加入10mL蒸馏水，混匀，然后加入丙酮-正已烷（1+4）100mL,在振荡器上振荡45min。静置至上层溶液澄清，取上清液50mL于分液漏斗中。.净化在上述分液漏斗中加入50mL蒸馏水，振荡1min，分层后放掉下层水相。正已烷相过无水硫酸钠柱脱水后，定容至50mL供色谱测定。.测定色谱条件（可根据所用仪器另行优选）色谱柱：玻璃柱，2mx3mm内径），填充物为涂有4

5、%（mm）SE-30+6%（mn）QF-1的chromosorbWHP（8旷100筛目）。柱温：210C。进样口温度：250Eo检测器温度：250E。载气：高纯氮，纯度＞%30mL/min。氢气：流量，65mL/min。空气：110mL/min。色谱测定用微量注射器准确吸取适量的净化样液进行色谱测定，测量样液中农药峰值。用相应的工作曲线估计样液中农药的大约浓度，然后取与样液浓度最接近的标准工作溶液与样液等体积同时测定。.空白试验按上述的操作步骤进行试剂空白试验。5.结果计算求出含量。-•Vm用色谱数据处理机或按下列公式计算,h式中：x甲基嘧啶磷残留量，mg

6、/kg；h样液中农药峰高，mmh'标准工作溶液中农药峰高，mmc――标准工作溶液中农药浓度，卩g/mL；m所取试样量，g；V样液定容体积，mL。注：计算结果需将空白值扣除。4.来源：SN0137—92