MMFSCNJ出口粮谷中稀禾啶残留量检验方法.docx

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1、MM_FS_CNJ_OO出口粮谷稀禾啶残留量气相色谱法MM_FS_CNJ_0052出口粮谷中稀禾啶残留量检验方法1.适用范围本方法适用于出口玉米中稀禾啶残留量的检验。2.原理概要玉米中残留的稀禾啶及其代谢物采用甲醇提取，经氧化及甲酯化处理后，采用硅胶层析柱净化，用配有火焰光度检测器（硫滤光片）的气相色谱仪测定，标准曲线法定量。测定结果包括稀禾啶及其代谢物，均以稀禾啶含量计。3.主要试剂和仪器.主要试剂甲醇：重蒸馏；二氯甲烷：重蒸馏；正己烷：用5A分子筛脱水24h,重蒸馏；丙酮：经加高锰酸钾回流1h后，重蒸馏；氢氧化钙；过氧化氢溶液：3O%；冰乙酸；氯化钠；硫酸：P约mL甲醇-水溶液（1＋1

2、）；盐酸溶液：12mol/L；氢氧化钡溶液：1%水溶液（m/m）；硫酸-甲醇溶液（1＋2O）；饱和碳酸氢钠水溶液；硅藻土；硅胶：层析用，60〜100目，130C烘4h，贮于干燥器内备用；稀禾啶标准品：纯度》99%稀禾啶标准溶液：a）稀禾啶标准储备液：准确称取（准确至1g）的稀禾啶标准品于100mL的容量瓶中，用少量的甲醇溶解，然后再用甲醇稀释至刻度，混匀。配制成浓度为mL的储备液；b）稀禾啶标准工作液：根据需要准确移取适量的标准储备液，用甲醇稀释成适当浓度的标准工作液。须每周配制一次。根据需要移取一定量标准工作液，按测定步骤〜进行氧化、酯化及净化后制成标准工作液的试液。.仪器和设备气相色谱

3、仪并配有火焰光度检测器，带有硫滤光片（394nm）；回流装置；玻璃层析柱：30cmx（内径），具50mL贮液斗；离心机；振荡器；旋转蒸发器；微量注射器：10卩L。4.试样的抽取与制备.检验批散积玉米以不超过200t为一检验批；袋装玉米（每袋约90kg）以约2200袋为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。.抽样数量袋装玉米按式（1）计算抽样袋数：a—N⑴式中：a——抽样袋数；N――全批袋数。注：a值取整数，小数部分向前进位为整数。散积玉米粮堆高度不超过2m按粮堆面积划区设点。以50n2为一个取样区，每区设中心及四角（距边线1m处）5个点。每增加一个取

4、样区，增设3个点。.抽样工具金属双套管取样器：全长分1m2m（均包括手柄）两种。内、外管同部位分段开几个槽口，每个槽口长15〜20cm口宽〜。内管的内径为〜，取样器的探头长约7cm取样铲；分样板；盛样器：筒或袋，可密封；分样布或适用铺垫物。.抽样方法袋装抽样.倒包抽样：从堆垛的各部位随机抽取规定的应抽样袋数的10%每批一般不少于3袋），将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约成45°倾角，倒拖约1m使袋内货物全部倒出。查看袋内和袋间品质是否均匀，确认情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，并立即将样品倒入盛样器内。每袋抽取样品的量应基本一致。.袋内抽

5、样：按规定的应抽样袋数（扣除倒包抽样袋数），在堆垛四周上、中、下各层以曲线形走向随机抽取。将取样器槽口关闭，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后旋转内管以开启槽口，待样品流满内管后，再旋转内管以关闭槽口。抽出取样器，立即将样品倒入盛样器内，每袋抽取样品的量应与基本一致。每批所抽取的样品总量应不少于4kg。散积抽样：按规定的取样点，逐点抽取样品。将取样器槽口关闭，以倾斜45°角度插入粮堆至相应深度，旋转取样器内管以开启槽口，待样品流满内管后，再旋转内管以关闭槽口。抽出取样器，立即将样品倒入盛样器内。从各点所抽取的样品量应基本一致。每批所抽取的样品总量应不少于4kg。大样缩分.袋装样品：合并从

6、袋内和倒包抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分样品至不少于2kg，盛于盛样器内，加封后标明标记，并及时送交实验室。.散积样品：将抽取的全部样品，倒于分样布上，以下按上述袋装样品方法进行。.试样制备将样品按四分法缩分至1kg，全部磨碎并通过20目筛。混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的盛样器内，密封，标明标记。.试样保存试样于—5C以下避光保存。注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。1.过程简述.提取称取约20g试样(精确至，置于250mL隹形瓶中，加入100mL甲醇，振荡30min,静置，倾取上清液。于残余物中加入50mL甲醇，重复上述

7、步骤，合并上清液于500mL锥形瓶中，加入150mL水、4g氢氧化钙，振摇1min，静置。用上敷1cm厚硅藻土的滤纸抽滤。用30mL甲醇-水(1+1)洗涤容器及残渣，抽滤，合并滤液。用12mol/L盐酸调节滤液至pH小于1，加入约50g氯化钠，摇匀。用100mL二氯甲烷分三次(50，30,20mL)提取，合并提取液，于40C水浴中蒸干。.氧化在上述残渣中加入100mL氢氧化钡溶液(1%)，接回流冷凝器，缓缓加热回流。当开