出口粮谷中辛硫磷残留量检验方法

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1、出口粮谷中辛硫磷残留量检验方法MethodfordeterminationofphoximresiduesingrainsforexportSN0209-931主题内容与适用范围本标准规定了出口粮谷中辛硫磷残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。本标准适用于出口玉米、大米、小麦和荞麦中辛硫磷残留量的检验。2抽样与制样2.1检验批以不超过4000袋为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。2.2抽样数量按一批总袋数的平方根抽取。式中：N-全批袋数；a-抽样袋数。注：抽样袋数a值取整数，小数部分向前进位为整数。2.3抽

2、样工具2.3.1金属单管取样器；全长55cm(包括手柄)，直径1.5～2.5cm，沟槽长度应超过袋对角线长度的二分之一。2.3.2取样铲：见图1。2.3.3分样板：见图2。2.3.4样品筒(袋)：可密封。2.3.5分样布或适用铺垫物。中国仪器之家http://www.17baba.com/2.4抽样方法2.4.1袋内抽样：按2.2规定计算抽样袋数，在堆垛四周上、中、下各部位以曲线形走向，随机抽取。将扦槽朝下，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后将扦槽旋转朝上，抽出扦样器，立即倒入盛样容器内。每袋扦取样品数量应基本一致。2.4.2倒包抽样：将袋口缝线全部拆

3、开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约成45°倾斜角，倒拖1m以上，使袋内货物全部倒出后，用取样铲在各部位扦取样品约l00g，立即倒入盛样容器内。2.4.3大样缩分：集中倒包或袋内所取的样品，倒于分样布上，使用分样板按四分法缩分样品不少于4kg，加封后，标明标记并及时送实验室。2.5试样制备将样品缩分至1kg，全部磨碎，通过20目筛，混匀，均分成两份，装入洁净容器内，密封，标明标记。2.6试样保存将试样于5℃下避光保存。3测定方法3.1方法提要以二氯甲烷提取粮谷中残留的辛硫磷，用中性氧化铝和活性炭层析柱净化，浓缩、定容后，用配有火

4、焰光度检测器的气相色谱仪进行测定，外标法定量。3.2试剂和材料3.2.1二氯甲烷：分析纯。3.2.2中性氧化铝：层析用，经650℃灼烧4h，冷却后，储于密闭容器内。3.2.3活性炭：层析用。3.2.4无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4h，冷却后储于密闭容器内。3.2.5辛硫磷标准品，纯度≥99％。3.2.6辛硫磷标准溶液：准确称取适量的辛硫磷标准品(3.2.5)，用二氯甲烷配成浓度为1.000mg／mL的标准储备溶液，根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。3.3仪器和设备3.3.1气相色谱仪并配备火焰光度检测器，磷滤光片(526nm)。3.3.2旋转蒸发

5、器。3.3.3心形瓶：150mL。3.3.4匀浆机。3.3.5K-D浓缩器。3.3.6层析柱：底部具有玻璃砂芯滤片的玻璃柱，26×2.5cm(id)。3.3.7微量注射器：10μL。3.4测定步骤3.4.1提取中国仪器之家http://www.17baba.com/称取粉碎均匀的粮谷试样约20g(精确至0.1g)，置于200mL烧杯中，加入100mL二氯甲烷，在冰浴中浸泡1h后，在匀浆机上匀浆5min，将上清液倒入内装5g左右无水硫酸钠的筒形漏斗中，收集滤液于心形瓶，残渣用约50mL二氯甲烷继续浸泡20～30min，进行过滤。再用少量二氯甲烷洗涤残渣二次

6、，合并滤液，在旋转蒸发器上浓缩至约10mL。3.4.2净化将上述二氯甲烷提取液，采用柱层析法净化处理。用末端具有玻璃砂芯过滤器的层析柱，先铺1cm厚无水硫酸钠，上面依次装入2g活性炭，4g中性氧化铝和1cm厚无水硫酸钠。先用20～30mL二氯甲烷预淋层析柱。然后将二氯甲烷提取浓缩液从柱顶倒入，下接以K-D浓缩器接收瓶。用100mL二氯甲烷分三次淋洗层析柱，将淋洗液浓缩近干，用二氯甲烷定容至1mL，供气相色谱测定。3.4.3测定3.4.3.1色谱条件a.色谱柱：玻璃柱1m×3mm(内径)，填充物为5％(m／m)OV-101涂于GasChromQ(80-10

7、0目)；b.色谱柱温：180℃；c.进样口温度：230℃；d.检测器温度：280℃；e.氮气：纯度≥99.99％，80mL／min；f.氢气：50mL／min；g.空气：50mL／min。3.4.3.2色谱测定根据样液中辛硫磷含量情况，选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中辛硫磷响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，辛硫磷的保留时间约为2min。3.4.4空白试验除不加试样外，按上述测定步骤进行。3.4.5结果计算和表述用色谱数据处理机或按式(2)计算：式中；X-试样中辛硫磷残留量，mg／kg

8、；h-样液中辛硫磷的峰高，mm；hs-标准工作溶液中辛硫磷的峰高，mm；C-标准