出口粮谷中溴氰菊酯残留量检验方法

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1、出口粮谷中溴氰菊酯残留量检验方法MethodforthedeterminationofdeltamethrinresiduesincerealsforexportSN0219—931主题内容与适用范围本标准规定了出口粮谷中溴氰菊酯残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。本标准适用于出口玉米中溴氰菊酯残留量的检验。2抽样和制样2.1检验批以不超过200t为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。2.2抽样数量2.2.1袋装商品：按式(1)计算抽样袋数。……………………………（1）式中：a—抽样袋数；N—全批袋数。注；a值取整数，小数部分向

2、前进位为整数。2.2.2散积商品：粮堆高度不超过2m。按粮堆面积划区设点。以50m2为一个取样区，每区设中心及四角(距边线1m处)5个点。每增加一个取样区，增设3个点。2.3抽样工具2.3.1金属单管取样器；全长55cm(包括手柄)，直径2.5cm，沟槽长度应超过袋对角线长度的一半。2.3.2金属双套管取样器：长度1m(包括手柄)，直径2.5cm。2.3.3取样铲。2.3.4分样板。2.3.5样品筒(袋)：可密封。2.3.6分样布或适用铺垫物。2.4抽样方法2.4.1袋装抽样2.4.1.1倒包抽样：从堆垛的各部位随机抽取2.2.1条规定的应抽样件数的10％(每一批一般不少于3

3、包)，将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角提起约成45°倾角，倒拖1m以上，使袋内货物全部倒出。检查货物的外观、气味，有无发霉、变质等，并查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，每袋抽取样品数量应基本一致，即将样品倒入盛样器内。2.4.1.2袋内抽样：按2.2.1条规定的应抽样件数的90％，在垛堆四周上、中、下各层以曲线形走向，随机抽取。将取样器(2.3.1条)管槽朝下，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后将管槽旋转朝上，抽出取样器，立即将样品倒入盛样容器内。每袋抽取样品数量应与2.4.1.1条基本一致。每批

4、总样品量应不少于4kg。2.4.2散积抽样：按2.2.2条规定的取样点，逐点将取样器(2.3.2条)插入粮堆至相应深度扦取代表性样品。从各点扦取的样品量应基本一致。总样品量应不少于4kg。2.4.3大样缩分中国仪器之家http://www.17baba.com/袋装样品；集中袋内和倒包抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分样品至不少于2kg，加封后标明标记并及时送实验室。散积样品：将扦取的全部样品倒于分样布上，以下按上述同样方法进行。2.5试样制备将样品缩分至1kg，全部磨碎并通过20目筛，混匀，均分成两份，装入洁净的容器内，密封，标明标记。2.6试样保存将试样

5、于-5℃以下避光保存。注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。3测定方法3.1方法提要试样用丙酮提取后，再用石油醚反提取，提取液经弗罗里硅土柱净化，脱水、浓缩、定容后，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。3.2试剂和材料3.2.1无水硫酸钠；分析纯，经650℃灼烧4h，置干燥器内备用。3.2.2弗罗里硅土(100～200目)：650℃灼烧4h。使用前一天在130℃下烘lh，冷却后加2％(m／m)的水脱活，贮于干燥器中。3.2.3石油醚：分析纯，重蒸馏，收集65～75℃馏分。3.2.4丙酮：分析纯，重蒸馏后备用。3.2.5乙醚：分

6、析纯。3.2.6溴氰菊酯标准品：纯度≥99％。3.2.7溴氰菊酯标准溶液：准确称取适量的溴氰菊酯标准品，用少量苯溶解，再用石油醚配成浓度为1.00mg／mL的标准储备溶液，根据需要再配成适当浓度的标准工作液。3.3仪器和设备3.3.1气相色谱仪，配有电子俘获检测器。3.3.2净化柱：200mm×l5mm(id)玻璃柱。柱底填约0.5cm高的脱脂棉和2cm高的无水硫酸钠，装入5g弗罗里硅土，顶端加入2cm高的无水硫酸钠。使用前用20mL石油醚淋洗。3.3.3旋转蒸发器。3.3.4无水硫酸钠柱：80mm×40mm(id)筒形漏斗，底部垫0.5cm高的玻璃棉，再装5cm高的无水硫酸

7、钠。3.3.5微量注射器：10μL，100μL。3.3.6超声波水浴。3.3.7离心机：4000r／min。3.4测定步骤3.4.7提取称取试样约2g(精确到0.01g)于离心管中，加入5mL丙酮，于超声波水浴上提取5min。于4000r／min离心1min，取出上清液。残渣再用5mL丙酮按上述同样步骤提取，合并提取液于心形瓶中。加入石油醚和蒸馏水各20mL，于超声波水浴中提取5min。取出上层石油醚提取液。再加入石油醚20mL，同样提取一次，合并石油醚提取液于容器中。经无水硫酸钠柱脱水，并用少量石油醚