MMFSCNJ出口禽肉中溴氰菊酯残留量检验方法.docx

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1、MM_FS_CNJ_OO出口禽肉溴氰菊酯残留量气相色谱法外标法定量MM_FS_CNJ_0081出口禽肉中溴氰菊酯残留量检验方法1.适用范围本方法适用于出口鸡肉中溴氰菊酯残留量的检验。2.原理概要用石油醚-乙醚混合溶剂提取试样中的溴氰菊酯，经石油醚-乙腈液-液分配，弗罗里硅土柱净化后，用气相色谱电子俘获检测器进行测定，外标法定量。3.主要试剂和仪器.主要试剂无水硫酸钠：分析纯，经650°C灼烧4h，置于干燥器内备用；石油醚：分析纯，经全玻璃系统重蒸缩，收集68〜78C馏分；乙醚、乙腈、正己烷：分析纯，经全玻璃系统重蒸馏；助滤剂：硅藻土（Celite）545；弗罗里硅土（Florisi

2、l）:层析用，60〜100目。经130C烘5h，贮存于干燥器中备用；溴氰菊酯标准品：纯度》99%;溴氰菊酯标准溶液：准确称取适量的溴氰菊酯标准品，用正己烷配成浓度为mL的标准贮备液，用时再根据需要用正己烷稀释至适当浓度的标准工作液。.仪器气相色谱仪：配备电子俘获检测器；微量注射器：1卩L、10卩L;高速组织捣碎机；振荡器；旋转蒸发器；恒温水浴锅；梨形瓶：200mL（24号磨口）;分液漏斗：125mL；锥形瓶：250mL具磨口塞；全玻璃蒸馏系统；净化柱：250mrK20mm内径）玻璃柱，柱底填约高的脱脂棉，干法装入10cm高的弗罗里硅土，上填约3g无水硫酸钠。用前经40mL石油醚预淋

3、洗。4.试样的抽取与制备.检验批以不超过2500件商品为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。.抽样数量批量，件最低抽样数，件1〜25126〜1005101〜25010251〜50015501〜1000171001〜250020.抽样方法按规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取500g（或一袋）作为原始样品，原始样品总量不少于2kg，放入洁净容器内，加圭寸，标明标记，及时送交实验室。.试样制备从原始样品中取出部分有代表性样品，将可食部分放入高速组织捣碎机捣碎、充分混匀，用四分法缩分出不少于1kg试样，装入洁净容器内，加封，标明标记。.试

4、样保存将试样于-18C以下冷冻保存。注：在抽样及制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。1.过程简述.提取称取经匀质后的试样20g（精确到置于250mL具塞锥形瓶中，加入3g助滤剂及适量无水硫酸钠（约40g）。振摇分散后，加入100mL石油醚-乙醚（1+1），振荡30min,抽滤，以50mL石油醚-乙醚（1+1）分两次洗涤残渣，合并滤液。于50C下减压旋转蒸发，浓缩至约3mL。.净化将浓缩后的样品提取液转移至125mL分液漏斗中，用30mL石油醚分数次洗涤样品瓶，溶液并入分液漏斗中。用50mL乙腈分两次提取，合并乙腈提取液，于旋转蒸发器上减压蒸去乙腈。以少量石

5、油醚溶解残渣，将溶液转移至净化柱，并用少量石油醚洗涤容器及柱子。待液面与柱内填充物顶端齐平时，弃去流出液。以100mL含15%乙醚的石油醚洗脱，收集洗脱液于梨形瓶中。用旋转蒸发器蒸干，准确用2mL正己烷冲洗瓶壁、溶解残渣，供气相色谱测定。.测定色谱条件：从下列a、b二种条件中任选一种：a.色谱柱：玻璃柱x3mm内径），填充物为3%（n/m）OV-1涂于ChromosorbWhP（80〜100目）；色谱柱温度：245C；进样口温度：280C；检测器温度：300C；氮气：纯度>%，60mL/min。在此条件下溴氰菊酯的保留时间为。b.毛细管色谱柱：HP-1熔融石英柱，5mx（内径），卩

6、m（膜厚）;柱温：245E；进样口温度：280C；检测器温度：300C；氮气：纯度>%，13mL/min。在此条件下溴氰菊酯的保留时间为。色谱测定分别准确注入2卩L待测溶液及与待测溶液浓度相近的标准工作溶液于气相色谱仪中，按的任一色谱条件进行分析，响应值均应在仪器的线性范围之内。.空白试验除不加样品外，按上述测定步骤进行。2.结果计算用色谱数据处理机或按下式计算试样中溴氰菊酯含量：X=山・c•Vhs•m式中：X试样中溴氰菊酯的含量，mg/kg；h——样液中溴氰菊酯的峰高，mmhs标准工作溶液中溴氰菊酯的峰高，mmc标准工作溶液中溴氰菊酯的浓度，卩g/mL；V样液最终定容体积，mL;

7、m称取的试样量，g。注：计算结果需扣除空白值。1.低限、回收率的测定.测定低限本方法测定低限为kg。.回收率回收率的实验数据：溴氰菊酯添加浓度在〜kg范围内时，回收率为74%〜110%。2.来源：SN0343—95