sn - 出口粮谷中甲基嘧啶磷残留量检验方法

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1、SN0137-1992出口粮谷中甲基嘧啶磷残留量检验方法SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN0137-92出口粮谷中甲基嘻喧磷残留量检验方法Methodfordetermination'ofpirimiphos-methylresidueingrainforexport1992-12-25发布1993-05-01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布中华人民共和国进出口商品检验-行业标准出口粮谷中甲基嘻嘘磷残留量检验方法Methodfordeterminalionofpirimiphos-methylresidueingrainforexpo

2、rt1主题内容与适用范围本标准规定了出口玉米中甲基略晓磷残留量的抽样和测定方法。本标准适用于出口玉米等粮谷中甲基略晓磷残留量的检验。2抽样和制样2.1检验批SN0137-92代替ZBB22018-88产地以不超过200t为一检验批，口岸装船前以不超过7><500t为一检验批。同一检验批内商品应具有同一特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。2.2样本大小2.2.1袋装<50件及以下取5件;51~100件抽取10件;101~<500件抽取42件;<50l~1000件抽取72件$1000件以上每增<50件增抽1件，不足<50件按<50件计。2.2.2散装按粮堆面积分区

3、设点，按粮堆高度分层取样。每区面积不超过<50m2，每区在中心和四角设5个点，每层高度1m左右。2.3取样工具和方法2.3.1取样工具1m或2m长的双套管取样器。2.3.2取样方法2.3.2.1袋装从堆垛的各部位按2.2.1抽取应取件数，抽袋的点要分布均匀。将取样器从袋口的一角向对角插入袋内抽取样品。2.3.2.2散装按2.2.2设定取样点，逐点抽取样品。2.4试样的制备从每件(或每个取样点)抽取等量的、不少于100g的样品，混合后的原始样品用分样器(或四分法〕缩分出不少于2kg的实验室样品装入盛样器内，注明报检号、批号、日期等，并由取样员签字送交实验室。中华人民

4、共和国国家进出口商品检验局1992-12-25批准1993-05-01实施SN0137-92用分样器将实验室样、品分为两份，一份作为存查样品，另一份继续缩分出<500g.用粉磨机磨成粉末(通过20筛目)贮于严密的样品瓶内，标签上填明品名、日期、报验号、申请单位、取样人等.性z在抽样和制样的操作中H必须防止受到污染和发生任何变化.3测定方法3.1方法提要试样用丙嗣正己烧0+4)提取，提取液经净化、无水硫酸纳脱水后，使用配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。3.2试剂和材料3.2.1正己烧.分析纯，重蒸馅。3.2.2丙嗣z分析纯，重蒸馅。3.2.3元水硫酸纳

5、:分析纯.6<50'C灼烧1h.于干燥器内贮存。3.2.4甲基暗院磷标准品=纯度>99%。3.2.5甲基密睫萨标准溶液z准确称取适量(精确至0.0002g)的甲基啼咬磷标准品(3.2.4).用正己烧(3.2.。配成浓度为1mg/mL的标准贮备溶液，根据需要再配制成适用浓度的标准工作溶液。3.3仪器和设备3.3.1气相色谱仪z配有火焰光度检测器。3.3.2微量注射器，5μL、10μLo3.3.3振荡器。3.3.4无水硫酸纳柱z筒形漏斗，内装5cm高的无水硫酸纳(3.2.3)。3.4测定步骤3.4.1提取称取20.0g试样于具塞锥形瓶内，加入10mL蒸

6、馆水，~昆匀，然后加入丙回国正己烧。+4)100mL.在振荡器上振荡45mino静宣至上层溶液澄清，取上清液<50mL于分液漏斗中。3.4.2净化在上述分液漏斗中加入<50mL蒸饱水，振荡1mìn.分层后放掉下层水相。正己炕相过无水硫酸纳柱脱水后，定容至<50rnL.供色i昌测定。3.4.3测定3.4.3.1色谱条件(可根据所用仪器另行优选)a.色i昔柱z玻璃柱.2mX3mm(内径).填充物;如涂有4%(η，/m)SE-30十6%(m/m)QF-1的chromosorbWf-1P(80~10ü筛目)。b柱泪[，210'C。ι进样口温度，2<50'

7、;Cηd.检测器混度，2<50'C。e载气3高纯氮，纯度>99.9?%.30rnLjminof.氢气:流量，65mL/min.,g空气，110时./rr.in。3.4.3.2色谱测定用微量注射器准确吸取适量的净化样液进行色谱测定，测量样液中农药峰值。用相应的工作曲线估计样液中农药的大约浓度，然后取与样液浓度最接近的标准工作溶液与样液等体积同时测定。3.4.4空白试验按仁述的操作步骤进行试剂空白试验。3.4.5结果计算SN0137-92用色谱数据处理机或按下列公式计算，求出含量。h….r=-:-:-e-.vh'm式中，X一-甲基暗睫磷残留茧

8、，mg/k